[發明專利]紡織品水楊酸酯類防紫外線整理劑的氣質聯用檢測法

有效

• 申請號: 201910375773.0
• 申請日: 2019-05-07
• 公開（公告）號: CN109991338B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 吳剛
• 申請（專利權）人: 吳剛
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.紡織品水楊酸酯類防紫外線整理劑的氣質聯用檢測法，其特征在于包括以下步驟：

1)、制備待測樣品溶液：

將待測樣品剪碎后加入有機溶劑作為提取劑進行超聲波提取，所得的提取液冷卻至室溫后經0.20～0.45μm過濾頭過濾，作為待測樣品溶液；

2)、制備標準溶液：

將7種水楊酸酯類防紫外線整理劑按照相同的濃度用有機溶劑溶解后，形成混合標準工作溶液；

將混合標準工作溶液進行梯度稀釋，從而形成梯度標準工作溶液；

所述7種水楊酸酯類防紫外線整理劑為：水楊酸苯酯、間苯二酚單苯甲酸酯、水楊酸-2-乙基己酯、對-二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯、水楊酸三甲環己酯、水楊酸-p-叔辛基苯酯、水楊酸-p-叔丁基苯酯；

3)、將梯度標準工作溶液注入氣相色譜-質譜聯用儀，采用電子轟擊離子源選擇離子監測模式檢測，確定7種水楊酸酯類防紫外線整理劑的出峰位置，記錄定量離子對的峰面積，以所述濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，制作標準曲線方程；

(A)步驟3)的氣相色譜條件為：

色譜柱：TG-5MS，30m×0.25mm×0.25μm色譜柱或相當者；色譜柱升溫程序：60℃保持0min，以15℃/min升至250℃，保持5min；進樣方式：分流進樣，分流比為20∶1；載氣：氦氣，流量1.0mL/min；進樣體積：1μL；

進樣口溫度：200～280℃；進樣體積：0.1～2μL；

(B)步驟3)的氣相色譜-質譜聯用檢測用的質譜條件為：

離子源：電子轟擊離子源；檢測方式：選擇離子監測模式；離子源溫度為120～180℃；四極桿溫度為150～280℃；接口溫度為200～280℃；

水楊酸苯酯的定量離子為120.1，定性離子為65.1，92.1，152.1，選擇離子監測模式；

間苯二酚單苯甲酸酯的定量離子為135.1，定性離子為95.1，107.1，150.1，選擇離子監測模式；

水楊酸-2-乙基己酯的定量離子為135.1，定性離子為57.2，107.1，206.2，選擇離子監測模式；

對-二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯的定量離子為120.1，定性離子為57.2，138.1，250.2，選擇離子監測模式；

水楊酸三甲環己酯的定量離子為69.1，定性離子為109.1，120.1，138.1，選擇離子監測模式；

水楊酸-p-叔辛基苯酯的定量離子為105.1，定性離子為51.1，77.1，214.1，選擇離子監測模式；

水楊酸-p-叔丁基苯酯的定量離子為165.1，定性離子為77.1，148.1，277.1，選擇離子監測模式；

4)、取步驟1)所得的待測樣品溶液按步驟3)方法測定待測樣品溶液中各種水楊酸酯類防紫外線整理劑及其峰面積，按照步驟3)所得的標準曲線方程計算，得到待測樣品中7種水楊酸酯類防紫外線整理劑含量。

2.根據權利要求1所述的紡織品水楊酸酯類防紫外線整理劑的氣質聯用檢測法，其特征是所述步驟1)與步驟2)所用的有機溶劑相同，為甲醇或乙腈。

3.根據權利要求2所述的紡織品水楊酸酯類防紫外線整理劑的氣質聯用檢測法，其特征是所述步驟1)為：

1.1)、將待測樣品剪碎成5mm×5mm的小片，混勻后作為試樣；

1.2)、按照1g/10～50mL的料液比，在試樣與提取劑一起放入提取器中，密封提取器后于室溫下進行超聲波提取，提取時間為10～60min。

4.根據權利要求3所述的紡織品水楊酸酯類防紫外線整理劑的氣質聯用檢測法，其特征是所述步驟1)為：

設置水楊酸酯類防紫外線整理劑的濃度分別為0.1μg/mL、1μg/mL、3μg/mL、5μg/mL、7μg/mL和10μg/mL的梯度標準工作溶液。