[發明專利]一種各向異性層狀碳纖維基氣凝膠材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910375720.9
• 申請日: 2019-05-07
• 公開（公告）號: CN110184683B
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 伍暉;賈超
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: D01F9/21
• 分類號: D01F9/21;D01F9/24
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 趙天月

1.一種各向異性層狀碳纖維基氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，包括：

將高分子溶液、無機前驅體和氯化物混合，得到紡絲前驅體混合液；

對所述紡絲前驅體混合液進行噴射紡絲，得到復合纖維氣凝膠；

對所述復合纖維氣凝膠依次進行預氧化處理和碳化處理，得到各向異性層狀碳纖維基氣凝膠材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述高分子溶液包括高分子材料和溶劑，其中，所述高分子材料與所述溶劑的質量比為(2～30)：100。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述紡絲前驅體混合液中進一步包括催化劑。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述紡絲前驅體混合液包括：

2～30重量份的所述高分子材料；

100重量份的所述溶劑；

0.5～100重量份的所述無機前驅體；

0.001～1重量份的所述催化劑；及

1～100重量份的所述氯化物。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述高分子材料選自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氨酯、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、醋酸纖維素、甲基纖維素、羧甲基纖維素、聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚乳酸、聚酰胺、聚己內酯、聚乙烯醇縮丁醛、聚苯胺、聚酰亞胺和聚碳酸酯中的至少一種。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述溶劑選自水、甲酸、四氫呋喃、丙酮、丁酮、正己烷、環己烷、正庚烷、乙腈、N-甲基吡咯烷酮、1,2-丙二醇、氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、正丁醇、甲苯、二甲苯、乙二胺、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和四氯化碳中的至少一種。

7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述無機前驅體為氧氯化鋯、乙酸鋯、異丙醇鋁、正丙醇鋯、正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的至少一種。

8.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述催化劑選自磷酸、硫酸、鹽酸、硝酸、甲酸、醋酸、氫氟酸、高氯酸、三氟乙酸、檸檬酸、草酸和馬來酸中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化物選自氯化鋰、氯化鈉、氯化鉀、氯化銣、氯化銫、氯化鈹、氯化鎂、氯化鈣、氯化鍶、氯化鋇、氯化鐳、氯化鋅、氯化銅、氯化鎳、氯化鈷、氯化鐵、氯化亞鐵、氯化錳、氯化鉻、氯化釩、四氯化鈦、氯化鈧、氯化鋁、氯化鎵、氯化銦、氯化鉈、氯化錫、氯化鉛、氯化鎘、氯化鈀、氯化銠、氯化釕、氯化鋯、氯化鉿、三氯化鋨、氯化鉑、氯化金和氯化汞中的至少一種。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，利用壓縮空氣將所述紡絲前驅體混合液從噴射紡絲設備的噴絲口噴出，在所述噴射紡絲中，所述紡絲前驅體混合液的擠出速度為0.1～15毫升/小時，所述噴絲口與接收器之間的距離為20～100厘米，所述壓縮空氣的氣流流速為1～50米/秒。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述預氧化處理和所述碳化處理的條件分別為：在空氣中以0.5～10℃/min的升溫速度升至180℃～300℃，進行所述預氧化處理0.5～3小時；在惰性氣體氛圍中，以0.5～10℃/min的升溫速度升至700℃～1500℃，進行所述碳化處理0.5～3小時，之后降溫至室溫。

12.一種各向異性層狀碳纖維基氣凝膠材料，其特征在于，是由權利要求1～11中任一項所述的方法制備得到的。

13.根據權利要求12所述的碳纖維基氣凝膠材料，其特征在于，所述碳纖維基氣凝膠材料的體積密度為5～200mg/cm³。

14.根據權利要求12所述的碳纖維基氣凝膠材料，其特征在于，所述碳纖維基氣凝膠材料中纖維的平均直徑為0.2～10微米。