[發明專利]一種聚己內酯多元醇的制備方法

有效

• 申請號: 201910373216.5
• 申請日: 2019-05-06
• 公開（公告）號: CN110003453B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 謝傳欣;陳佃昆;程絢鶯
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C08G63/08
• 分類號: C08G63/08;C08G63/78;C08G63/84;C08G63/85;C08G63/83
• 代理公司: 山東重諾律師事務所 37228
• 代理人: 李常芳

本發明涉及一種聚己內酯多元醇的制備方法；首先將過氧化環己酮溶于溶劑中，加入催化劑通過氧化反應得聚己內酯，然后加入催化劑、多元醇，稍后加入帶水劑，酯化后脫除溶劑，得到聚己內酯多元醇；本工藝方法簡單，原材料易得，得到的聚己內酯多元醇分子量在1000?2000之間，產率在95%以上，經濟效益顯著。

技術領域

本發明涉及用于生產新型聚己內酯多元醇的方法，具體涉及一種利用過氧化環己酮制備聚己內酯多元醇的制備方法。

背景技術

聚己內酯多元醇 (PCL) 是一種脂肪族直鏈聚酯，非常柔軟，具有極大的伸展性，分子量在幾千以下的PCL在樹脂改性、涂料、粘合劑、聚氨酯人造皮革、皮革涂飾劑等方面有很大的用途和發揮空間，是一種非常好用的有機材料。目前，聚己內酯多元醇的制備都是以己內酯單體為原料，通過使用不同的催化劑和起始劑，來研究聚己內酯多元醇生產工藝，以選取最佳的物料和方法，如專利CN108424512A、CN108912316A、CN109054001A，均存在反應進度小，原材料相對價格高的問題。

發明內容

為解決上述技術問題， 本發明提供了一種工藝簡單，原料易得，反應徹底的聚己內酯多元醇的工藝方法。

一種聚己內酯多元醇的制備方法；包括如下步驟：

S1; 將過氧化環己酮溶于溶劑中，在20-180℃、0.001-0.5Mpa條件下加入催化劑通過1-12h的氧化反應得聚己內酯；

S2；在S1中得到的聚己內酯中加入多元醇在100-200℃下酯化；

S3；在S2得到的物料中加入帶水劑，最后脫去溶劑得分子量1000-2000的聚己內酯多元醇。

優選的，所述溶劑選自乙二醇、乙醇、甲醇、丙醇、叔丁醇、乙二醇單甲醚中的一種或幾種。

優選的，所述的催化劑選自硼酸、鈦硅分子篩、氧化鎂中的一種或幾種。

優選的，所述的多元醇選自乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇中的一種或幾種。

優選的， 所述的帶水劑選自環己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸正丁酯、甲苯、乙醇、乙醚、苯、正丙醇、異丁醇中的一種或幾種。

優選的，所述S1中的溶劑加入量為過氧化環己酮的40%-100%，催化劑加入量為過氧化環己酮的1%-10%。

優選的，所述S2中的醇的加入量為S1中得到的聚己內酯的40%-110%。

優選的，所述S3中帶水劑的加入量為S1中得到的聚己內酯10%-30%。

本發明的有益效果是：

（1）本技術所需原料更便宜，方法簡單，反應進度大。

（2）本技術中產生的中間產物及副產物對環境無影響。

（3）聚己內酯多元醇的產率在95%以上，生產效果好。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例一：

一種聚己內酯多元醇的制備方法：