[發明專利]調控纖維素尺寸的方法及其應用在審
| 申請號: | 201910372231.8 | 申請日: | 2019-05-06 |
| 公開(公告)號: | CN110080025A | 公開(公告)日: | 2019-08-02 |
| 發明(設計)人: | 任浩;馮璋;趙瑾;翟華敏 | 申請(專利權)人: | 南京林業大學 |
| 主分類號: | D21C3/04 | 分類號: | D21C3/04;C08J9/28;C08L1/02 |
| 代理公司: | 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 王煥 |
| 地址: | 210000 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 纖維素 調控 尺寸可控 脫除率 木素 物理吸附性能 纖維素氣凝膠 脫木素處理 纖維素原料 纖維素制備 分散體系 分散性好 分散液中 介孔結構 粒徑分布 粒徑 酸解 應用 | ||
1.調控纖維素尺寸的方法,其特征在于,所述方法包括:對纖維素原料進行脫木素處理和酸解處理,通過調控木素脫除率調控纖維素尺寸;
木素脫除率為50%~96%。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述脫木素處理在弱酸性條件下通過氧化降解木素進行;所述氧化降解所用的氧化劑包括亞氯酸鹽、氯酸鹽、二氧化氯中的至少一種;
優選地,所述弱酸性條件的pH值為4~6;所述弱酸性條件通過添加選自冰醋酸、鹽酸、碳酸中的至少一種的酸獲得;
進一步優選地,所述酸為冰醋酸;
優選地,所述酸的添加量為0.1~0.3mL/g纖維素原料;
優選地,所述氧化劑的添加量為0.1~0.4g/g纖維素原料;
進一步優選地,所述氧化劑為亞氯酸鹽。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述脫木素處理的溫度為70℃~90℃,處理時間不超過4小時。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述纖維素原料選自堿性過氧化氫機械漿、化學熱磨機械漿、化學機械漿、盤磨機械漿中的至少一種;
優選地,所述纖維素原料為堿性過氧化氫機械漿;
進一步優選地,所述纖維素原料為楊木和/或桉木堿性過氧化氫機械漿。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸解處理包括:
將經過脫木素處理的纖維素原料以固液比0.01~0.06g/mL分散在酸中進行酸解,加水終止反應,分離固體,獲得調控尺寸后的纖維素產物。
6.根據權利要求5所述的方法,其特征在于,所述酸選自硫酸、磷酸、鹽酸中的至少一種;所述酸的濃度為6~10M;
優選地,酸解溫度為30~60℃,酸解時間為0.5~6小時。
7.制備纖維素氣凝膠的方法,其特征在于,包括:
將根據權利要求1至6任一項所述的調控纖維素尺寸的方法處理纖維素制備成纖維素水凝膠,冷凍干燥,獲得纖維素氣凝膠;
優選地,所述冷凍干燥的冷凍溫度為-80~-30℃;
優選地,所述纖維素氣凝膠包括微納晶纖維素氣凝膠、納晶纖維素氣凝膠;
進一步優選地,所述微納晶纖維素氣凝膠包括楊木微納晶纖維素氣凝膠、桉木微納晶纖維素氣凝膠;所述納晶纖維素氣凝膠選自楊木納晶纖維素氣凝膠、桉木納晶纖維素氣凝膠。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,制備所述纖維素水凝膠包括超聲、超濾和透析;
或者,制備所述纖維素水凝膠包括過濾洗滌和超聲。
9.根據權利要求8所述的方法,其特征在于,所述超聲包括:在冰水浴下以300~1000的功率超聲5~30分鐘,分離固體產物;
所述超濾包括:使用聚醚砜膜芯LNGUF100進行超濾,截留分子量為1000;
所述透析包括:將分離的固體產物透析至pH中性;透析膜的截留分子量為500~1000;
經過所述過濾洗滌后,濾液的電導率在5μm/min以下。
10.纖維素氣凝膠,其特征在于,根據權利要求7至9任一項所述的制備纖維素氣凝膠的方法制備得到。
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