[發明專利]一種被測元素信號采集時間段的判定方法

在審

• 申請號: 201910371700.4
• 申請日: 2019-05-06
• 公開（公告）號: CN110044853A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 吳冬梅;趙燕秋;付國余;余澍時;于中奇
• 申請（專利權）人: 北京北分瑞利分析儀器（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N21/63
• 分類號: G01N21/63;G01N21/67
• 代理公司: 北京科龍寰宇知識產權代理有限責任公司 11139
• 代理人: 孫皓晨;侯奇慧

一種被測元素信號采集時間段的判定方法，其包括以下步驟：S1：制備N份樣品，每一份樣品中均包含至少一種共同元素并且N份樣品之間每一共同元素的含量均不相等；S2：取其中一份樣品進行激發，每間隔時間t采集一次樣品中各元素的譜線發射信號強度；S3：以激發時間為橫坐標，以元素的譜線發射信號強度為縱坐標，繪制樣品中各元素的蒸發曲線；S4：對每一份樣品分別重復上述步驟S2～S3；S5：選取其中一種元素，將N份樣品中其對應的蒸發曲線繪示在同一個激發時間?譜線發射信號強度坐標系中；S6：于步驟S5的激發時間?譜線發射信號強度坐標系中，選取元素于N份樣品中的蒸發曲線存在與含量相對應信號梯度的采集時間段，得到該元素的有效采集時間段。

技術領域

本發明涉及原子發射光譜分析儀器領域，具體而言，涉及一種被測元素信號采集時間段的判定方法。

背景技術

原子發射光譜儀是一種對元素進行定性與定量分析的常用及重要儀器，其測定原理為，被測元素的原子或離子在光源中被激發而發射出特征譜線，通過判斷特征譜線的存在及其強度的大小，對各元素進行定性和定量分析。按激發光源的不同，常見的原子發射光譜儀分為電感耦合等離子體原子發射光譜儀、火花原子發射光譜儀和電弧原子發射光譜儀。其中電弧原子發射光譜儀由于具有靈敏度高、無需樣品溶解、可對粉末樣品中痕量元素直接進行分析等優點，在地質、有色等行業有著廣泛的應用。電弧原子發射光譜儀在對粉末樣品中的待測元素進行測定時，通常是將一定量的試樣裝入石墨電極孔穴中，受到電弧激發后試樣很快呈熔融狀態，其中的各種物質將按其熔點和沸點從低到高依次蒸發而進入放電間隙。各元素按其不同蒸發特性按順序進入激發光源的現象稱為分餾效應，具有分餾效應的樣品，各待測元素進入激發光源的順序不同，產生特征譜線的時間也就不同，因此對于所有待測元素，采用相同的信號采集時間顯然是不合適的。

早期的電弧發射光譜儀采用相版感光的方式記錄特征發射譜線強度，同一塊相版，不可能實現各被測元素采用不同的感光時間，而是根據各元素的蒸發曲線，選擇一個折中的感光時間段。通常的做法是對某一個樣品進行激發，每隔一定時間移動一次相版，以激發時間為橫坐標，被測元素譜線黑度為縱坐標，繪制各被測元素譜線強度與激發時間的關系曲線，以了解被測元素在激發過程中的蒸發行為。元素譜線強度與激發時間的關系曲線通常稱為蒸發曲線。制作蒸發曲線所激發的樣品，通常選擇被測元素含量較高的標準樣品，以獲得特征明顯的蒸發曲線。通過折中方式確定的信號采集時間段，考慮的是大多數元素的蒸發行為，對于易揮發的元素，揮發完全后仍然進行信號采集，會使背景增大，檢出限變差；而對于難揮發的元素，元素仍在蒸發就結束信號采集，則會降低分析的靈敏度。

目前，市場上常見的電弧原子發射光譜儀，其信號接收系統是將接受到的特征元素譜線光信號轉化為電信號，電信號采集后再經過一系列處理變換，最后在電腦上直接輸出信號強度。由于不同待測元素特征譜線不同，其在信號接收系統所對應的位置不同，而不同位置的電信號采集時間可以分別設置，這就為蒸發順序不同的元素按各自蒸發時間段進行信號采集提供了可能。國外有文獻[Maura Mahar et al.Direct Determination ofTrace Elements in Solid Sample by DC Arc with Emphasis on the Analysis ofHigh-Purity Copper.American Laboratory.2010.42(1),28-30]報道了直流電弧發原子射光譜儀在測定高純氧化銅中的雜質元素時，根據各元素的蒸發曲線，將待測元素分組，每組在不同的時間段進行信號采集。顯然，各被測元素信號采集時間段的選擇是非常重要，恰當的信號采集時間段，可以提高分析準確度和精密度，改善元素檢出限。目前一些電弧發射光譜儀雖然實現了，對揮發難易程度不同的待測元素分段采集的功能，但是這種根據蒸發曲線確定信號采集時間段的方法還存在以下缺陷：