[發(fā)明專利]一種LixMoS2/CdS/g-C3N4復(fù)合光催化劑的制備及其分解水產(chǎn)氫應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910371311.1
• 申請(qǐng)日: 2019-05-06
• 公開（公告）號(hào): CN110064426A
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周建成;陳甜甜;李乃旭;葛陽;李瑤;葉康偉;袁慧敏;陳璐;陳崇熙
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24;C01B3/04
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種Li_xMoS₂/CdS/g-C₃N₄復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：該制備方法首先制備CdS與g-C₃N₄的異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)，再負(fù)載過渡金屬硫化物，最后改變表面過渡金屬硫化物的形態(tài)結(jié)構(gòu)形成復(fù)合材料；其具體操作步驟如下：

步驟1：g-C₃N₄的制備：將尿素研磨后放入馬弗爐中煅燒，在400-700℃下焙燒3-7h，然后在300-600℃下焙燒0.5-5h，制得g-C₃N₄；

步驟2：異質(zhì)結(jié)CdS/g-C₃N₄的制備：將乙酸鎘與硫代乙酰胺按照摩爾比1:10-1:5溶于乙醇中，再按照化學(xué)計(jì)量比加入g-C₃N₄，將上述溶液在60-100℃下攪拌3-8h，再超聲3-8h，形成均勻的水溶液后離心，在60-100℃下真空干燥得到CdS/g-C₃N₄粉末；

步驟3：MoS₂的制備：將九水合鉬酸鈉與硫脲按照摩爾比1:7-1:2溶于去離子水和乙醇混合溶液中，超聲30-60min后再攪拌2-5h至溶液澄清透明；將已經(jīng)混合均勻的去離子水和乙醇混合溶液放入水熱釜中，在200-500℃下反應(yīng)15-30h，經(jīng)過3-6次水洗醇洗后，取下層沉淀，在60-100℃下真空干燥得到MoS₂粉末；

步驟4：高分散MoS₂/CdS/g-C₃N₄的制備：將MoS₂與所制備的CdS/g-C₃N₄粉末按照質(zhì)量比1:500-1:1000溶于去離子水中，將上述溶液超聲3-8h，50-100℃下攪拌8-12h，形成均勻的水溶液后離心取下層沉淀，在60-100℃下真空干燥得到MoS₂/CdS/g-C₃N₄粉末；

步驟5：Li_xMoS₂/CdS/g-C₃N₄的制備：將Li₂CO₃與MoS₂/CdS/g-C₃N₄分散在去離子水中超聲1-3h，再離心取下層沉淀物，在60-100℃下真空干燥得到樣品，將其研磨1-3h后，Ar保護(hù)下在400-700℃下焙燒2-5h，得到所需的光催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Li_xMoS₂/CdS/g-C₃N₄復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：所述異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)中碳氮化合物g-C₃N₄厚度為0.1-10nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Li_xMoS₂/CdS/g-C₃N₄復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：所述CdS與g-C₃N₄的質(zhì)量比為1:1-5:1，在40-60kHz的超聲條件下即能形成異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)，所述制備的顆粒要充分超聲，混合均勻。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Li_xMoS₂/CdS/g-C₃N₄復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：所述MoS₂與異質(zhì)結(jié)CdS/g-C₃N₄的質(zhì)量比為1:500-1:1000，所述制備的顆粒要充分?jǐn)嚢瑁稚⒕鶆颉?/p>