[發明專利]芳香族二胺、其制備方法、利用其制備聚酰亞胺的方法及制備的聚酰亞胺

有效

• 申請號: 201910370855.6
• 申請日: 2019-05-06
• 公開（公告）號: CN110156661B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 梅啟林;黃延楷
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C07D209/46
• 分類號: C07D209/46;C08G73/10
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 齊晨潔

本發明提供了一種芳香族二胺、其制備方法、利用其制備聚酰亞胺的方法及制備的聚酰亞胺。利用本發明芳香族二胺為單體與均苯四甲酸二酐反應生成的聚酰亞胺相較于未改性聚酰亞胺具有優異的透明性和溶解性，實用性強，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明屬于有機合成領域，具體涉及芳香族二胺、其制備方法、利用其制備聚酰亞胺的方法及制備的聚酰亞胺。

背景技術

芳香族二胺是一類重要的有機化合物，可以與二酐等多種單體發生反應生成聚酰亞胺(PI)等有機高分子材料。目前芳香族二胺已經在阻燃，耐水解，醫學等領域得到了應用，有望在光化學領域取得進一步的突破。在光學刻蝕過程中對材料的透明性有著很高的要求，優良的透明性可以獲得更清晰度更高的圖像，同時該類PI是光纖、光導波路、光學粘合劑、厚板顯示器以及移動電話基板等光學材料的重要組成部分，有利于提高光透射、刻蝕和傳導等工藝的精密度。此外，環狀大側基對提高薄膜產品的溶解性，液晶高分子的膠束粒度也有著促進作用。溶解性好的PI在生產工藝過程中更容易成膜，薄膜內雜質更少。

發明內容

針對上述技術問題，本發明提供了一種芳香族二胺、其制備方法、利用其制備聚酰亞胺的方法及制備的聚酰亞胺。制備出來的新型聚酰亞胺，較常規聚酰亞胺具有更好的透明性，及更優的溶解性。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：

一種芳香族二胺，其特征在于，其化學結構式是：

其中，R為烷基或R₁為氫或甲基。

進一步，所述R為—CH₃，或—C₂H₅。

一種所述芳香族二胺的制備方法，包括以下步驟：

步驟1)：將基體反應物溶于氨基化合物溶劑中，配成基體反應物濃度為0.1～1mol/L的溶液；所述基體反應物為酚酞或鄰甲酚酞；

步驟2)：向步驟1)所得溶液中加入所述氨基化合物的鹽，加入量與所述基體反應物的物質的量相等，在180～200℃條件下充分攪拌反應；

步驟3)：向步驟2)所得溶液中倒入1mol/L的鹽酸，得到紫色固體；將該紫色固體用去離子水反復洗滌后，在150℃條件下真空干燥；

步驟4)：將步驟3)干燥所得固體溶于無機堿溶液中，在0℃冰浴條件下，用鹽酸調節pH至6-7，過濾、洗滌后得到白色晶體；

步驟5)：將步驟4)得到的白色晶體重結晶提純，然后在200℃條件下真空干燥，得到白色固體；

步驟6)：將步驟5)得到的白色固體加入到鹵化劑中鹵化后，在常溫條件下與鄰苯二甲酰亞胺鉀或鄰苯二甲酰亞胺鈉在有機溶劑中充分攪拌反應，之后過濾形成的沉淀物；

步驟7)：將步驟6)所得沉淀物加入水合肼的醇溶液進行肼解，經過濾、重結晶得所述芳香族二胺。

進一步，包括以下步驟：

步驟1)：將0.03摩爾份基體反應物溶于100體積份氨基化合物溶劑中，配成基體反應物濃度為0.1～1mol/L的溶液；所述基體反應物為酚酞或鄰甲酚酞；

步驟2)：向步驟1)所得溶液中加入所述氨基化合物的鹽，加入量與所述基體反應物的物質的量相等，在180～200℃條件下充分攪拌反應6h；

步驟3)：向步驟2)所得溶液中倒入20體積份1mol/L的鹽酸，得到紫色固體；將該紫色固體用去離子水反復洗滌后，在150℃條件下真空干燥12h；

步驟4)：將步驟3)干燥所得固體溶于250體積份10wt％的NaOH溶液中，在0℃冰浴條件下，用鹽酸調節pH至6-7，過濾、洗滌后得到白色晶體；