[發明專利]一種ε-己內酯副產物的回用方法

有效

• 申請號: 201910369438.X
• 申請日: 2019-05-06
• 公開（公告）號: CN110016128B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 方文拓;陶丹;陳衛星
• 申請（專利權）人: 湖南東為化工新材料有限公司
• 主分類號: C08G63/08
• 分類號: C08G63/08;C08G63/78;C08G63/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種ε-己內酯副產物的回用方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)將2000.00g己內酯副產物加入5L不銹鋼反應釜中，加入148.61g乙二醇、2.15g抗氧劑1010、4.30g抗氧劑亞磷酸三苯酯、80ppm催化劑單丁基氧化錫；在攪拌條件下升溫到140℃進行反應、然后以5℃/h的升溫速率進行升溫，并在升溫后的每個溫度點反應1h；接著在215℃下保溫1h，測量體系的酸值為28.33mg KOH/g；

其中，己內酯副產物的酸值為128.02mg KOH/g、羥值為10.31mg KOH/g、ε-己內酯含量為17％、己內酯低聚物含量為81％；

(2)加入40ppm催化劑鈦酸四丁酯，抽真空并控制絕對真空為60KPa、并逐漸提高真空度，調整后體系的絕對壓強依次為40KPa、20KPa、10KPa、5KPa、2KPa、1KPa、0.5KPa；過程中不斷監控體系的酸值，最終酸值為1.92mg KOH/g；

(3)通冷卻水對體系進行降溫到80℃并進行保溫；將焦亞硫酸鈉鋪設在漏斗上，漏斗先鋪一張濾紙，然后將反應生成物加入其中進行脫色處理；脫色后得到的聚己內酯多元醇酸值為1.92mg KOH/g和羥值為134.25mg KOH/g，色度為80APHA。

2.一種ε-己內酯副產物的回用方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)將2000.00g己內酯副產物加入5L不銹鋼反應釜中，加入155.69g乙二醇、2.16g抗氧劑1010、4.31g抗氧劑亞磷酸三苯酯、80ppm催化劑二烷基錫二馬來酸酯；在攪拌條件下升溫到140℃反應1h、然后以10℃/h的升溫速率升高溫度，并在升溫后的每個溫度點反應1h；接著在220℃下保溫1h，測量體系的酸值為27.45mg KOH/g；

其中，己內酯副產物的酸值為128.02mg KOH/g、羥值為10.31mg KOH/g、ε-己內酯含量為17％、己內酯低聚物含量為81％；

(2)加入40ppm催化劑鈦酸四異丙酯，抽真空并控制絕對真空為60KPa、并逐漸提高真空度，調整后體系的絕對壓強依次為40KPa、20KPa、10KPa、5KPa、2KPa、1KPa、0.5KPa；過程中不斷監控體系的酸值，體系最終的酸值為1.82mg KOH/g；

(3)將反應降溫到80℃并進行保溫，將焦亞硫酸鈉鋪設在漏斗上，漏斗先鋪一張濾紙，然后將反應生成物倒入其中進行脫色處理；脫色后將得到的聚己內酯多元醇酸值為1.82mgKOH/g和羥值為136.54mg KOH/g，色度85APHA。

3.一種ε-己內酯副產物的回用方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)將2000.00g己內酯副產物加入5L不銹鋼反應釜中，加入147.11g甘油、2.15g抗氧劑1010、4.29g抗氧劑亞磷酸三苯酯、加入80ppm催化劑單丁基氧化錫；在攪拌條件下升溫到140℃反應1h、然后以5℃/h的升溫速率升高溫度，并在升溫后的每個溫度點反應1h；接著在215℃下保溫1h，測量體系的酸值為29.36mg KOH/g；

其中，己內酯副產物(酸值為128.02mg KOH/g、羥值為10.31mg KOH/g、ε-己內酯含量為17％、己內酯低聚物含量為81％；

(2)加入40ppm催化劑鈦酸四丁酯，抽真空并控制絕對真空為60KPa、并逐漸提高真空度，調整后體系的絕對壓強依次為40KPa、20KPa、10KPa、5KPa、2KPa、1KPa、0.5KPa；過程中不斷監控體系的酸值，體系酸值最終為1.94mg KOH/g；

(3)將反應降溫到80℃并進行保溫，將焦亞硫酸鈉鋪設在漏斗上(漏斗先鋪一張濾紙)，然后將反應生成物倒入其中進行脫色處理；脫色后將得到的聚己內酯多元醇酸值為1.94mgKOH/g和羥值為135.62mg KOH/g，色度80APHA。