[發(fā)明專利]一種高聚合度Si-O-C型嵌段聚醚改性硅油的制備方法

有效

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• 申請日: 2019-05-05
• 公開（公告）號: CN110078925B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發(fā)明（設計）人: 劉少杰;張銳;王利利;楊德勝;孫炳炎;劉浩
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C08G77/46
• 分類號: C08G77/46;C08G77/18;C08G77/06;C08G77/08
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 張曉佩

1.一種高聚合度Si-O-C型嵌段聚醚改性硅油的制備方法，其特征在于，含氫硅油與聚乙二醇通過縮合反應在催化劑K₂CO₃的作用下得到Si-O-C型聚醚改性硅油，反應方程式如下：

其中：m₁為端含氫硅油的聚合度；

m₂為聚乙二醇的聚合度；

n為反應產物嵌段聚醚改性硅油的聚合度；

具體包括如下步驟：

1）Si-O-C型嵌段聚醚改性硅油的制備：首先稱取一定比例的端含氫硅油、聚乙二醇和反應介質加入到裝有溫度計、冷凝管、通有N₂的反應器中，開始攪拌，升溫到40-90℃，加入催化劑K₂CO₃，繼續(xù)攪拌反應15-30h后，得到含有溶劑和催化劑的粗品；

2）含有溶劑和催化劑的粗品的后處理：將步驟1）所得粗品旋蒸除去反應介質，再通過加入有機溶劑溶解產物并過濾除去催化劑，旋蒸除去溶劑，即可得到成品Si-O-C型嵌段聚醚改性硅油；

所述步驟1）中催化劑用量為端含氫硅油、聚乙二醇和反應介質總質量的1.0-6.0%，反應介質為N,N二甲基甲酰胺和四氫呋喃的混合物， 反應介質的加入量為端含氫硅油和聚乙二醇體積之和的1-2倍；

步驟1）N,N二甲基甲酰胺和四氫呋喃的體積比為1:1。

2.根據權利要求1所述的一種高聚合度Si-O-C型嵌段聚醚改性硅油的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中端含氫硅油的分子量為900-1500、聚乙二醇的分子量為200-1000，端含氫硅油與聚乙二醇的摩爾比為1:1.01-1.1。

3.根據權利要求1所述的一種高聚合度Si-O-C型嵌段聚醚改性硅油的制備方法，其特征在于，粗品旋蒸除去反應介質的方法為：先在33-45℃旋蒸除去四氫呋喃；再在60-80℃除去N,N二甲基甲酰胺。

4.根據權利要求1所述的一種高聚合度Si-O-C型嵌段聚醚改性硅油的制備方法，其特征在于，步驟2）有機溶劑為乙酸乙酯或四氫呋喃，有機溶劑加入量為端含氫硅油和聚乙二醇體積之和的2-5倍。

5.根據權利要求1所述的一種高聚合度Si-O-C型嵌段聚醚改性硅油的制備方法，其特征在于，旋蒸除去溶劑的溫度為30-60℃。