[發(fā)明專利]一種耐高溫易加工半芳香聚酰胺及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910368359.7 | 申請(qǐng)日： | 2019-05-05 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN110041520A | 公開（公告）日： | 2019-07-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 賀鵬勇;蔡緒福;張小林;袁丹丹 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 東莞市華盈新材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08G69/26 | 分類號(hào)： | C08G69/26;C08G69/28 |
| 代理公司： | 西安東靈通專利代理事務(wù)所(普通合伙) 61242 | 代理人： | 朱玲 |
| 地址： | 523000 廣東省東*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 芳香聚酰胺 耐高溫 易加工 制備 二聚酸 預(yù)縮聚反應(yīng) 長(zhǎng)柔性鏈 潮濕環(huán)境 固相聚合 三個(gè)步驟 溫度降低 性能保持 制備過程 變寬 熔融 引入 加工 應(yīng)用 | ||
1.一種耐高溫易加工半芳香聚酰胺，其特征在于：結(jié)構(gòu)式為：
其中，x＝4～18，y＝1～1000，z＝1～1000；
R1的結(jié)構(gòu)式為：
R2的結(jié)構(gòu)式為：
2.一種如權(quán)利要求1所述的一種耐高溫易加工半芳香聚酰胺的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
步驟1：將摩爾比為1:1～1.05的二聚酸與脂肪族二胺進(jìn)行成鹽反應(yīng)，得到二聚酸鹽；
步驟2：當(dāng)預(yù)縮聚反應(yīng)選用的脂肪族二胺的碳原子數(shù)量≥7時(shí)，直接進(jìn)行步驟3；當(dāng)預(yù)縮聚反應(yīng)選用的脂肪族二胺的碳原子數(shù)量≤6時(shí)，先將對(duì)苯二甲酸或間苯二甲酸與脂肪族二胺，在一定溫度下進(jìn)行成鹽反應(yīng)，制備半芳香尼龍鹽；
步驟3：將步驟1得到的二聚酸鹽、碳原子數(shù)量≥7的脂肪族二胺與對(duì)苯二甲酸/間苯二甲酸，或步驟2得到的半芳香尼龍鹽和水一起加入到聚合反應(yīng)釜中進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)，得到預(yù)聚物；其中，反應(yīng)釜的攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定為100～250r/min；
步驟4：將步驟3得到的預(yù)聚物放入轉(zhuǎn)鼓式反應(yīng)器中，抽真空、升溫，進(jìn)行固相聚合反應(yīng)，得到所述的耐高溫易加工半芳香聚酰胺；其中，特性粘數(shù)控制在1.2～2.5dl/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐高溫易加工半芳香聚酰胺的制備方法，其特征在于：所述步驟1中和步驟2中的成鹽反應(yīng)均以水作為溶劑，反應(yīng)溫度為40-140℃，反應(yīng)結(jié)束后的pH值為6.5-8.0。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐高溫易加工半芳香聚酰胺的制備方法，其特征在于：步驟1中，所述二聚酸為已氫化的二聚酸；結(jié)構(gòu)式為：
已氫化的二聚酸與脂肪族二胺反應(yīng)生成的二聚酸鹽的結(jié)構(gòu)式為：
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐高溫易加工半芳香聚酰胺的制備方法，其特征在于：步驟2中，當(dāng)預(yù)縮聚反應(yīng)選用的脂肪族二胺的碳原子數(shù)量≤6時(shí)，對(duì)苯二甲酸與脂肪族二胺進(jìn)行成鹽反應(yīng)生成的半芳香尼龍鹽的結(jié)構(gòu)式為：
間苯二甲酸與脂肪族二胺反應(yīng)生成的半芳香尼龍鹽的結(jié)構(gòu)式為：
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐高溫易加工半芳香聚酰胺的制備方法，其特征在于：步驟3中，將步驟1得到的二聚酸鹽、步驟2得到的半芳香尼龍鹽和水一起加入到聚合反應(yīng)釜中進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)時(shí)，加入水的質(zhì)量為半芳香尼龍鹽質(zhì)量的0.3-1.0倍，加入的二聚酸鹽質(zhì)量為半芳香尼龍鹽質(zhì)量的0.3-30％。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐高溫易加工半芳香聚酰胺的制備方法，其特征在于：步驟3中，所述預(yù)縮聚反應(yīng)的反應(yīng)溫度采用逐步升溫縮聚的方式，反應(yīng)溫度為200-300℃，反應(yīng)時(shí)間為3-10小時(shí)，反應(yīng)壓力控制在水的飽和蒸汽壓以下，具體為1-3MPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐高溫易加工半芳香聚酰胺的制備方法，其特征在于：步驟4中，固相聚合的聚合溫度較熔點(diǎn)低20-50℃，具體為220-320℃，聚合時(shí)間為5-15小時(shí)，真空度為0.01-0.05KPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐高溫易加工半芳香聚酰胺的制備方法，其特征在于：步驟1中，還包括，在得到二聚酸鹽之后，對(duì)得到的二聚酸鹽進(jìn)行水洗、醇洗、過濾和干燥處理。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐高溫易加工半芳香聚酰胺的制備方法，其特征在于：步驟4中，還包括，在進(jìn)行固相聚合反應(yīng)之前，將步驟3得到的預(yù)聚物在80℃進(jìn)行真空干燥2-12小時(shí)。
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