[發明專利]聚酰亞胺保護的釩酸鉍復合光陽極及其制備方法

有效

• 申請號: 201910367939.4
• 申請日: 2019-05-05
• 公開（公告）號: CN110172708B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 王濤;高斌;范曉莉;李斌;嚴娟娟;姜澄;孫志鵬;李洋;何建平;黃現禮
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: C25B11/052
• 分類號: C25B11/052;C25B11/067;C25B11/085;C25B11/087;C25B1/55;C25B1/04;B01J35/00;B01J31/36
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔;王慧穎

1.一種聚酰亞胺保護的釩酸鉍復合光陽極，其特征在于，所述的釩酸鉍復合光陽極包括釩酸鉍納米片及原位聚合于釩酸鉍納米片上的聚酰亞胺膜。

2.一種聚酰亞胺保護的釩酸鉍復合光陽極的制備方法，其特征在于，步驟如下：

步驟一、配置聚酰亞胺前驅液：配置均苯四甲酸酐和對苯二胺溶于二甲基甲酰胺中，攪拌均勻；

步驟二、將制備好的釩酸鉍光陽極置于聚酰亞胺前驅液中原位預聚合；

所述的釩酸鉍光陽極的制備工藝為：

a) 制備釩酸鉍種子層：配置15ml 0.05mol/L硝酸鉍和0.1mol/L乙二胺四乙酸的混合溶液，取1ml氨水調節pH，攪拌至粉體完全溶解，制得溶液A；配置15ml 0.05mol/L偏釩酸銨和0.025mol/L乙二胺四乙酸的混合溶液，取1ml氨水調節pH，攪拌至粉體完全溶解，制得溶液B；將A溶液和B溶液混合，制得釩酸鉍種子層前驅液，取FTO導電玻璃用制得溶液進行旋涂，旋涂后經過熱處理，制得釩酸鉍種子層；

b) 制備釩酸鉍薄膜光陽極：配置30ml 0.01mol/L硝酸鉍和0.015mol/L乙二胺四乙酸的混合溶液，加入2mol/L的氫氧化鈉溶液調節pH至9.2，攪拌至粉體完全溶解，再加入0.01mol/L偏釩酸銨，攪拌至溶解，將制得溶液轉移至50ml反應釜中，取含有釩酸鉍種子層的FTO導電玻璃浸入其中，在180℃下水熱3h，取出后經熱處理得到釩酸鉍薄膜光陽極；

步驟三、在氮氣氛圍中熱聚合，制得聚酰亞胺/釩酸鉍復合膜光陽極。

3.根據權利要求2所述的一種聚酰亞胺保護的釩酸鉍復合光陽極的制備方法，其特征在于，所述的均苯四甲酸酐的濃度為0.005-0.01 mol/L，對苯二胺的濃度為0.005-0.01mol/L。

4.根據權利要求2所述的一種聚酰亞胺保護的釩酸鉍復合光陽極的制備方法，其特征在于，所述的步驟二具體為：將釩酸鉍光陽極浸入攪拌均勻后的聚酰亞胺前驅液中，靜置30-60s，取出晾干。

5.根據權利要求2所述的一種聚酰亞胺保護的釩酸鉍復合光陽極的制備方法，其特征在于，所述的熱聚合工藝條件：熱聚合溫度250-300℃，時間3-6 h。