[發明專利]仿生錳核立方烷催化劑復合釩酸鉍光電極及其制備方法

在審

• 申請號: 201910367934.1
• 申請日: 2019-05-05
• 公開（公告）號: CN110219015A
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發明（設計）人: 王濤;高斌;范曉莉;李斌;嚴娟娟;姜澄;郭虎;李洋;何建平;黃現禮
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: C25B11/04
• 分類號: C25B11/04;C25B11/06;C25B1/04
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔;王慧穎

1.一種仿生錳核立方烷催化劑復合釩酸鉍光電極，其特征在于，所述的復合光電極包括釩酸鉍納米片及負載于該釩酸鉍納米片上的仿生錳核立方烷催化劑Mn₄O₄。

2.一種仿生錳核立方烷催化劑復合釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于，步驟如下：

步驟一、制備釩酸鉍光電極；

步驟二、制備仿生錳核立方烷粉體；

步驟三、將粉體溶于二氯甲烷溶液中，隨后取溶液滴涂于釩酸鉍光陽極，制得仿生錳核立方烷催化劑復合釩酸鉍光電極。

3.根據權利要求2所述的一種仿生錳核立方烷催化劑復合釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于，所述的步驟一具體為：

1.1，制備釩酸鉍種子層：將乙二胺四乙酸與硝酸鉍分散于水中，加入氨水調節pH，獲得A溶液，將乙二胺四乙酸與偏釩酸銨分散于水中，加入氨水調節pH，獲得B溶液，將A溶液與B溶液混合后獲得種子層前驅液，隨后將種子層前驅液旋涂于FTO上，熱處理后制得釩酸鉍種子層；,

1.2，制備釩酸鉍光電極：將乙二胺四乙酸與硝酸鉍分散于水中，加入氫氧化鈉溶液調節pH，待溶液攪拌至透明后加入偏釩酸銨，將制備得到的溶液轉移至反應釜中，取含有釩酸鉍種子層的FTO導電玻璃浸沒于溶液中，水熱后經煅燒處理得到釩酸鉍光電極。

4.根據權利要求2所述的一種仿生錳核立方烷催化劑復合釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于，所述的步驟二具體為：

2.1，取乙酸錳的水溶液和2, 2’-聯吡啶的丙酮溶液混合，其中乙酸錳與2, 2’-聯吡啶摩爾比為1：3，然后加入pH=4.5的乙酸緩沖液，并用冰醋酸調節pH至4.5；

在冰水浴條件下，加入高錳酸鉀溶液，攪拌15min后加入與高錳酸鉀等摩爾量的高氯酸鋰，抽濾、洗滌、干燥；

2,2，取二苯基磷酸分散于甲醇中，加入等摩爾量的四丁基氫氧化銨的甲醇溶液，在真空下除去溶劑，隨后將殘余物溶于乙腈和丙酮的混合溶液；

2.3，將步驟2.2干燥后制得粉體溶于乙腈中，滴加至步驟2.3制得溶液中，過夜攪拌，得到棕色沉淀，抽濾、洗滌、干燥，制得仿生錳核立方烷粉體。

5.根據權利要求4所述的一種仿生錳核立方烷催化劑復合釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于，所述的乙酸錳的水溶液濃度為0.15~0.3mol/L；所述的2, 2’-聯吡啶的丙酮溶液濃度為 0.875~1.75mol/L。

6.根據權利要求4所述的一種仿生錳核立方烷催化劑復合釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于，所述的高錳酸鉀溶液的濃度為0.075~0.15mol/L。

7.根據權利要求4所述的一種仿生錳核立方烷催化劑復合釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于，所述的二苯基磷酸的甲醇溶液濃度為0.08~0.16mol/L，乙腈與丙酮混合溶液的體積比為1:1~2:1。

8.根據權利要求2所述的一種仿生錳核立方烷催化劑復合釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于，所述的步驟三中：仿生錳核立方烷的二氯甲烷溶液濃度為0.15~0.25g/L；仿生錳核立方烷的二氯甲烷溶液在釩酸鉍納米片上的滴涂量為100~500μL。