[發明專利]三苯氧基環三硼氧烷的合成方法

有效

• 申請號: 201910367815.6
• 申請日: 2019-05-05
• 公開（公告）號: CN111892617B
• 公開（公告）日: 2023-06-13
• 發明（設計）人: 張民;郝俊;閆彩橋;葛建民;王軍;武利斌;侯榮雪
• 申請（專利權）人: 河北圣泰材料股份有限公司
• 主分類號: C07F5/05
• 分類號: C07F5/05
• 代理公司: 河北智酷知創知識產權代理事務所(普通合伙) 13157
• 代理人: 武哲

三苯氧基環三硼氧烷的合成方法，屬于電池電解液添加劑的技術領域，以苯酚、硼烷二甲基硫醚為原料，將硼烷二甲基硫醚加入到四氫呋喃中，在氬氣氣氛下加入苯酚和水，然后在氬氣流下向其中加入無水甲苯和2?甲基吡啶甲磺酸鹽，混合5?10min，在密封條件下，于70?90℃反應30?40min，然后抽真空0.5?0.6mmHg，去除揮發物，之后完全抽真空，在真空狀態下，于70?90℃反應10?15min，濃縮干燥，冷卻至室溫，得到三苯氧基環三硼氧烷。本發明合成方法簡單，所用原料易得，大大縮短了合成時間，提高了產業化生產的效率，合成的三苯氧基環三硼氧烷純度高，收率可達80％。

技術領域

本發明屬于電池電解液添加劑的技術領域，涉及用作電池電解液添加劑的三苯氧基環三硼氧烷的合成方法。

背景技術

電解液被稱作鋰離子電池的“血液”，其對鋰離子電池性能的發揮有著至關重要的作用，尤其是電極與電解液界面結構和性質。隨著純電動汽車及混合電動汽車的快速發展，對鋰離子電池能量密度、循環壽命以及安全性提出的要求越來越高，然而在傳統電解液體系中，正極材料在高電壓、高溫下發生劇烈的結構變化和界面副反應，給實際應用帶來巨大挑戰。目前，解決以上問題的方法主要有兩種：一，改進或開發新電極材料；二，開發新型功能性電解液添加劑。就經濟效益及方便性考慮，開發新型功能性電解液添加劑是最簡單有效的方法。

目前，含B系列添加劑是研究較多的一種功能性電解液添加劑。B是一種相對原子質量輕且資源豐富的元素，具有廣闊的應用前景。由于B的空p軌道可以接受電子，因此三價硼的化合物都是路易斯酸。當B原子與強吸電子基團相連，其路易斯酸性增強，有利于鋰鹽的解離，可以提高Li⁺遷移數。其中經研究發現，三苯氧基環三硼氧烷對提高鋰離子電池性能具有良好作用。三苯氧基環三硼氧烷的加入不僅能有效提高鋰離子電池在高溫環境下的循環及安全性能，而且對降低全電池阻抗具有積極良好的作用。但現有的三苯氧基環三硼氧烷合成過程中通常存在三廢高、設備投資大、工藝復雜、能耗高等問題，因此，研究三苯氧基環三硼氧烷的合成方法具有極大的現實意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種三苯氧基環三硼氧烷的合成方法，本發明合成方法簡單，易操作，投資花費小，反應條件溫和穩定，反應時間短，排出的三廢少。

本發明為實現其目的采用的技術方案是：

三苯氧基環三硼氧烷的合成方法，以苯酚、硼烷二甲基硫醚為原料，將硼烷二甲基硫醚加入到四氫呋喃中，在氬氣氣氛下加入苯酚和水，然后在氬氣流下向其中加入無水甲苯和2-甲基吡啶甲磺酸鹽，混合5-10min，在密封條件下，于70-90℃反應30-40min，然后抽真空0.5-0.6mmHg，去除揮發物，之后完全抽真空，在真空狀態下，于70-90℃反應10-15min，濃縮干燥，冷卻至室溫，得到三苯氧基環三硼氧烷。

硼烷二甲基硫醚、水、苯酚與無水甲苯的摩爾比為(1.1-1.2)：1：1：(10-20)。

硼烷二甲基硫醚與四氫呋喃的摩爾比為1：(6-8)。

2-甲基吡啶甲磺酸鹽的加入量為硼烷二甲基硫醚質量的5-8％。

本發明的有益效果是：

本發明合成方法簡單，所用原料易得，大大縮短了合成時間，提高了產業化生產的效率，合成的三苯氧基環三硼氧烷純度高，收率可達80％。

本發明的主要目的是縮短合成時間，經過不斷的探索與研究，發現采用本發明的工藝，在其中加入2-甲基吡啶甲磺酸鹽可以大大縮短合成時間，基本可實現縮短一半時間，而不影響收率和純度。

附圖說明

圖1是本發明合成的三苯氧基環三硼氧烷的1H圖譜。

圖2是本發明合成的三苯氧基環三硼氧烷的13C圖譜。

具體實施方式