[發明專利]分析系統

有效

• 申請號: 201910367788.2
• 申請日: 2019-05-05
• 公開（公告）號: CN111896633B
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發明（設計）人: 郭彥麗
• 申請（專利權）人: 株式會社島津制作所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/20;G01N30/34;G01N30/46;G01N30/72;G01N30/74
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

本發明涉及一種分析系統，該系統適用于脂溶性成分的自動快速分析和檢測，所述分析系統包括以下工作通路：第一工作通路，使所述超臨界流體色譜柱通過第一、第二多通閥組與所述檢測儀器或廢液/廢氣出口連通；第二工作通路，使所述超臨界流體色譜柱通過所述第一多通閥組與一個或多個反相液相色譜柱連通；第三工作通路，所述一個或多個反相液相色譜柱通過第一、第二多通閥組與所述檢測儀器連通，且所述一個或多個反相液相色譜柱與所述超臨界流體色譜柱的連通切斷，上述工作通路通過第一、第二多通閥組的切換進行轉換。

技術領域

本發明涉及一種分析系統，其適用于脂溶性成分從油脂或生物樣品中的分離，尤其適用于從油脂或生物樣品中分離脂溶性維生素成分，屬于天然物質的檢測(定性和/或定量分析)領域。

背景技術

從一些油脂或生物樣品中分離脂溶性成分，一直是研究的熱點，現有技術中對多種分離提取設備和方法進行了研究。

對于脂溶性的成分的分析，通常會面對比較復雜的情況，針對富含油脂的復雜樣品分析，現有技術仍然需要進行繁瑣耗時的前處理，包括皂化，溶劑萃取，半制備等。例如，引用文獻1公開了一種在線二維液相色譜法同時測定嬰幼兒和成人配方營養品中的維生素A、D₃和E的方法，其一維和二維分離均基于反相色譜。樣品經過皂化、萃取后，直接進樣分析，一次進樣即可在線完成樣品中各維生素的定量分析。但是，使用RPLC清洗從油狀物或脂質的基體中提取的樣品的過程會使得一些強疏水性的脂溶性雜質保留在RPLC柱中。雜質積累在色譜柱中，不僅會導致檢測物保留時間的改變，而且還會導致清潔柱的壽命縮短。

在另一方面，高效液相色譜法/超高效液相色譜-質譜(HPLC/UPLC-MS)使用更加簡單的樣品制備方法，已被開發用于在油性維生素補充劑、嬰兒配方奶粉或生物流體中的脂溶性成分分析。但是，通常情況下這樣的方法仍然需要離線溶劑萃取過程或正相固相萃取(SPE)處理以對樣品進行預處理或成分清理。引用文獻2涉及利用UPLC-MS/MS建立了一種快速、靈敏的、能夠同時測定嬰幼兒配方奶粉中脂溶性維生素A、D₂、D₃、α-生育酚的分析方法。但對于待測樣品，仍然需要經過堿性無機物的處理以及有機溶劑的提取，在前處理的簡便性方面還有改進或提高的余地。

此外，為了獲得高效率的自動分析系統，仍然需要基于正相色譜的在線凈化方法。然后，可以使用反相液相色譜分析已被分離凈化過的樣品，以提供更好的分辨率。然而，由于兩種不同類型的流動相的不匹配性，難以構建柱切換系統以同時包括正相和反相液相色譜。

此外，隨著超臨界流體技術的發展，也嘗試了使用超臨界萃取或超臨界流體色譜分析法對物質進行提取或分離。在超臨界技術中對于維生素D分離和分析中具有與NPLC相類似的保留時間和分離行為。引用文獻3公開了用柱色譜從與其它組分如脫氫膽固醇，速甾醇和光甾醇的混合物中分離維生素D₃或前體維生素D₃的方法，所述色譜柱中的流動相為超臨界二氧化碳。但是該方法僅涉及合成維生素D產品后的分離或提純。

可見，在現有技術中，對于成分復雜的樣品中的脂溶性成分的定量或定性分析應用的便捷性、環保性、快速性等方面的改進不能說是充分的。

另外，對于分析系統的多適用性以及簡便性也提出了要求，例如，雖然有些檢測體系可以實現含復雜基質和雜質的油脂樣品的在線凈化和分離檢測處理。但對于雜質較少的原料或基質組成相對簡單、干擾雜質較少的油脂樣品，通常并不需要復雜的凈化，可以直接在正相色譜下進行分析。此時，對于上述系統可能無需使用復雜的分離程序，因此，需要將復雜的分析系統進行重新的拆分和組合，費時費力。

因此，在進行含有脂溶性成分的原料和油脂樣品分析時，就需要根據樣品基質的復雜狀況對系統進行相應的改裝以適應不同的需要。這樣，不僅增加了工作量，而且，在反復分解和組裝過程中，還會對設備和色譜柱造成磨損，不利于設備的長期穩定使用。

引用文獻1：