[發明專利]一種高致密小粒徑球形四氧化三鈷的制備方法

有效

• 申請號: 201910367536.X
• 申請日: 2019-05-05
• 公開（公告）號: CN109942030B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 夏勇;田禮平;劉人生;張榮洲;秦才勝
• 申請（專利權）人: 衢州華友鈷新材料有限公司;浙江華友鈷業股份有限公司
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 欽榮燕

1.一種高致密小粒徑球形四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)配置1.0～3.0mol/L硫酸鈷溶液，配置5～20mol/L氫氧化鈉溶液，同時配置2～4mol/L氨水溶液；

(2)預先在反應釜內加入pH為11～12、溫度為40～50℃的熱純水，通入壓縮空氣，然后向反應釜中同時泵入步驟(1)配置的硫酸鈷溶液、氫氧化鈉溶液和氨水溶液，并通過調節氫氧化鈉溶液的流量控制反應釜內溶液的pH為10～12，控制合成溫度40～50℃，攪拌轉速200～400r/min，通入壓縮空氣流量16～38L/h；控制反應釜內的鈷氨比為8:1～12:1，其中鈷液流量為15～20mL/min，氨水流量1.2～2.0ml/min；

(3)合成過程中，階段性抽去反應釜內的部分上清液，待物料達到5～14㎏金屬量后，測試物料的粒徑D50；如未達目標D50，則暫時停止投料進行分釜操作，分出一半物料轉移至另一反應釜繼續參照原反應釜相同工藝進行投料合成；然后原反應釜繼續投料，重復抽上清液和分物料步驟至目標粒徑D50為2μm～5μm；

(4)粒度達到目標值后，結束反應并將物料進行固液分離，濾餅用60～70℃純水洗滌20～30min，再次固液分離后得到羥基氧化鈷濾餅；將羥基氧化鈷濾餅裝入低溫烘箱，烘烤溫度90～110℃，烘干后，將物料過篩后轉移至回轉窯準備煅燒；

(5)步驟(4)得到的羥基氧化鈷通過低溫區300～400℃，高溫區700～800℃回轉窯進行煅燒，煅燒結束后得到四氧化三鈷，進行過篩包裝。

2.根據權利要求1所述的一種高致密小粒徑球形四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：所述四氧化三鈷為球形結晶，粒徑范圍2μm～5μm，振實密度范圍2.0～2.8g/cm³。

3.根據權利要求1所述的一種高致密小粒徑球形四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：其中固液分離產生的尾液和洗液中的Co含量≤0.002g/L。

4.根據權利要求1所述的一種高致密小粒徑球形四氧化三鈷的制備方法，其特征在于：步驟(3)中投料合成至反應釜最高液位，靜置20min后抽取上清液至反應釜容量一半。