[發明專利]一種雙氟磺酰亞胺鋰結晶顆粒及其制備方法

在審

• 申請號: 201910367460.0
• 申請日: 2019-05-05
• 公開（公告）號: CN110040702A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 陳勇德;張連成
• 申請（專利權）人: 上海如鯤新材料有限公司
• 主分類號: C01B21/086
• 分類號: C01B21/086
• 代理公司: 上海微策知識產權代理事務所(普通合伙) 31333
• 代理人: 譚慧

本發明涉及磺酰亞胺鹽的技術領域，更具體地，本發明提供了一種雙氟磺酰亞胺鋰結晶顆粒及其制備方法。本發明第一個方面提供一種雙氟磺酰亞胺鋰結晶顆粒的制備方法，包括于反應瓶中加入二氯甲烷與碳酸鋰，滴加雙氟磺酰亞胺，反應，過濾，干燥，得雙氟磺酰亞胺鋰與碳酸鋰的混合物；將雙氟磺酰亞胺鋰與碳酸鋰的混合物加入溶劑中，攪拌，過濾，即得雙氟磺酰亞胺鋰溶液；以及將雙氟磺酰亞胺鋰溶液蒸餾、過濾、干燥，即得雙氟磺酰亞胺鋰結晶顆粒三個步驟；其中，溶劑包括第一組份溶劑與第二組份溶劑；第一組份溶劑的沸點低于第二組份溶劑的沸點。

技術領域

本發明涉及磺酰亞胺鹽的技術領域，更具體地，本發明提供了一種雙氟磺酰亞胺鋰結晶顆粒及其制備方法。

背景技術

雙氟磺酰亞胺鋰(LiFSI)是使用于鋰電池電解液中的新型電解質鋰鹽，對環境友好，且安全性能好，具備了產業化應用的基本條件。與傳統的鋰鹽六氟磷酸鋰(LiPF6)相比，LiFSI中鋰離子更加容易解離，因此具有更高的電導率；LiFSI分解溫度高于200℃，熱穩定性和安全性能明顯優于LiPF6；另外在改善高溫存儲、低溫放電等性能方面也有獨特效果，且具有與電極良好的相容性等優良特性，因此，LiFSI在鋰離子電池中是一個具有良好前景的電解質。

LiFSI不同于傳統意義的材料，作為鋰離子二次電池電解質，需要滿足高純度、無水等苛刻要求；尤其是水分引入后，通過升溫帶水、干燥除水直至分解都很難徹底除去，而本發明提供了一種得到高純度且質量穩定的LiFSI產品，為實現產業化應用提供依據。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明第一個方面提供了一種雙氟磺酰亞胺鋰結晶顆粒的制備方法，包括如下步驟：

(1)于反應瓶中加入二氯甲烷與碳酸鋰，滴加雙氟磺酰亞胺，反應，過濾，干燥，得雙氟磺酰亞胺鋰與碳酸鋰的混合物；

(2)將雙氟磺酰亞胺鋰與碳酸鋰的混合物加入溶劑中，攪拌，過濾，即得雙氟磺酰亞胺鋰溶液；

(3)將雙氟磺酰亞胺鋰溶液蒸餾、過濾、干燥，即得雙氟磺酰亞胺鋰結晶顆粒；

其中，溶劑包括第一組份溶劑與第二組份溶劑；第一組份溶劑的沸點低于第二組份溶劑的沸點。

作為本發明的一種優選技術方案，其中，第一組份溶劑包括碳酸酯、脂肪酸酯、酮類物質、腈類物質、酰胺類物質中的任一種或多種的組合；第二組份溶劑包括烷烴、芳烴、鹵代烴中的任一種或多種的組合。

作為本發明的一種優選技術方案，其中，第一組份溶劑還包括醚類物質，其選自甲醚、乙醚、甲乙醚、丙醚、丁醚、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二氧六環中的任一種或多種的組合。

作為本發明的一種優選技術方案，其中，第二組份溶劑還包括醚類物質，其選自異丙醚、正丁醚、異丁醚、2，5-二甲基四氫呋喃、二苯醚、苯并四氫呋喃中的任一種或多種的組合。

作為本發明的一種優選技術方案，其中，第一組份溶劑與第二組份溶劑的重量比為1：(1～10)。

作為本發明的一種優選技術方案，其中，雙氟磺酰亞胺鋰與溶劑的重量比為1：(2.5～5.5)。

作為本發明的一種優選技術方案，其中，蒸餾過程的溫度為0～110℃，蒸餾時間為0.5～30h。

作為本發明的一種優選技術方案，其中，雙氟磺酰亞胺鋰結晶顆粒的純度為100％～99.5％，粒度為5～120μm。

本發明的第二個方面提供了一種所述雙氟磺酰亞胺鋰結晶顆粒的制備方法制備得到的雙氟磺酰亞胺鋰結晶顆粒。

本發明的第三個方面提供了所述雙氟磺酰亞胺鋰結晶顆粒的應用，其應用于離子性導電材料、二次電池所使用的電解質以及添加劑。