[發明專利]一種納米銀的制備方法

有效

• 申請號: 201910367356.1
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110026569B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 馬錦
• 申請（專利權）人: 長沙新材料產業研究院有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/0545;B22F1/102;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 邱軼

1.一種納米銀的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

S1、制備含有銀離子的水溶液；

S2、制備分散劑溶液體系，所述分散劑溶液體系中含有乙基纖維素分散劑；

S3、制備含有還原劑的溶液；

S4、在可調節速率的超聲輻射攪拌條件下，混合所述步驟S1所得的含有銀離子的水溶液和步驟S2所得的分散劑溶液體系，調節混合溶液的pH 值，并在控制反應溫度下滴入步驟S3所得的含有還原劑的溶液，得到納米銀顆粒；

所述步驟S1中含有銀離子的水溶液為硝酸銀溶液，其中銀離子的濃度0.5～5mol/L；

所述步驟S2中的分散劑溶液體系還包括其他分散劑，所述其他分散劑選自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、檸檬酸鈉、月桂酸鈉、聚乙二醇、聚乙烯醇、丙烯醇中的一種或幾種；所述分散劑溶液體系的溶劑為醇溶液或醇水混合溶液；所述醇溶液或醇水混合溶液中的醇選自甲醇、乙醇、丙二醇、丙三醇中的一種或多種；

所述分散劑溶液體系中分散劑的濃度為0.5～10g/L；乙基纖維素分散劑在所有分散劑中的含量按重量計大于70％；當分散劑溶液體系中溶劑為醇水混合溶液時，溶劑中醇的含量按體積計大于50％；

所述步驟S3中含有還原劑的溶液中，所述還原劑為甲醛、乙醛、葡萄糖、抗壞血酸、雙氧水、水合肼、硼氫化鈉中的一種或幾種，所述還原劑在溶液中的濃度為0.1～5mol/L，含有還原劑的溶液中溶劑為水和醇的混合物，其中醇的含量按體積計為50～90％；

所述步驟S4中混合所述步驟S1所得的含有銀離子的水溶液和步驟S2所得的分散劑溶液體系時，兩者的混合比例按質量計為銀離子：乙基纖維素等于5-20：1；所述步驟S4中調節混合溶液的pH值是通過氨水或者氫氧化鈉來進行調節；滴入步驟S3所得的含有還原劑的溶液的量以摩爾數計為其中的還原劑量是混合溶液中銀離子量的1.1～1.3倍；

所述步驟S4中控制反應溫度是指將溫度控制在20～60℃；

所述步驟S4中滴入步驟S3所得的含有還原劑的溶液之后，還包含以下步驟：

S41、對滴入步驟S3所得的含有還原劑的溶液之后還原沉積的納米銀進行固液分離；

S42、洗滌步驟S41分離所得的固體顆粒；

S43、用冷凍干燥機對所述固體顆粒進行干燥，得到納米銀顆粒。

2.如權利要求1所述的納米銀的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中的可調節速率的超聲輻射攪拌條件是指攪拌速率大于200rpm。

3.一種納米銀，其特征在于，它由權利要求1-2中任一權利要求所述的納米銀的制備方法得到，所得納米銀中含有乙基纖維素，所述乙基纖維素含量按重量百分比計大于0小于5％。