[發明專利]一種室溫下制備納米銅粉的方法

在審

• 申請號: 201910367191.8
• 申請日: 2019-05-05
• 公開（公告）號: CN110125433A
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 胡曉斌;洪立芝
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B33Y30/00;B33Y40/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

本發明涉及一種室溫下制備納米銅粉的方法，將可溶性銅鹽和絡合劑絡合后，加入硫酸鉀，充分攪拌溶解后，加入水合肼作為還原劑，在室溫下反應制備得到納米銅粉顆粒。與現有技術相比，本發明操作簡單，無需高溫加熱，可在室溫下得到粒徑為10?200nm的銅粉顆粒，節省能源，有效的降低了成本，適合工業化生產。

技術領域

本發明涉及金屬粉體材料制備領域，尤其是涉及一種室溫下制備納米銅粉的方法。

背景技術

納米銅粉(10-100nm)由于其顆粒尺寸小、比表面積大、表面活性中心數目多、電阻率低、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應等諸多特點，在電子漿料、機械領域和催化等領域具有廣泛的應用。納米銅粉是高導電率和高強度納米材料不可缺少的基礎原料，它是一種優良的固體催化劑和潤滑劑。納米銅粉已經廣泛用于制造導電劑和導電漿料，對微電子器件的小型化起著重要的作用。因而研制納米銅粉具有重要的理論意義和現實價值。

近年來，國內科技工作者在納米銅粉研究方面取得了顯著的成果。目前常用的制備納米銅粉的方法主要分為固相法、氣相法和液相法三大類。主要細分為:球磨法、等離子法、機械化學法、γ射線輻照-水熱結晶聯合法、氣相-蒸汽法、化學液相還原等。其中，固相法和氣相法對設備要求高，能耗高，成本投資大，工藝參數復雜，目前研究主要集中在化學液相還原法，但是現有液相還原方法得到的銅粉具有粒徑分布廣，雜質含量高，分裝密度小等缺點，同時現有方法都在高溫或者高壓下作業，大大增加生產能耗和成本。因此研究一種低能耗，高質量的納米銅粉生產工藝對拓寬整個納米銅粉的應用領域至關重要。

中國專利CN101607317B公開了制備納米銅的方法。其步驟是將銅鹽和有機保護劑溶解于溶劑中，逐漸升溫至30～100℃，同時將還原劑加入反應體系中，之后持續攪拌反應20～30分鐘后，逐漸冷卻；將冷卻的溶液靜置后離心，并用乙醇和丙酮反復洗滌，即可得到純凈的納米銅。但是該制備過程中需要采用高溫加熱處理。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種室溫下制備納米銅粉的方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種室溫下制備納米銅粉的方法，采用以下步驟：

(1)在濃度為0.4-3.8mol/L的可溶性銅鹽溶液中加入絡合劑，室溫攪拌15-30分鐘；

(2)在上述溶液中加入濃度為0.01-0.25mol/L的硫酸鉀溶液，室溫攪拌5-10分鐘；加入硫酸鉀溶液能顯著提高可溶性銅鹽中的離子強度，有利于銅粉在室溫下的生成；

(3)在上述溶液中加入還原劑水合肼，其中水合肼與可溶性銅鹽的摩爾比為0.5～2，使得水合肼還原銅離子得到納米銅粉，室溫攪拌，反應10-40分鐘；

(4)將上述溶液進行分離、洗滌、真空干燥、制備得到顆粒狀超細銅粉，粒徑在10-200nm，其中，干燥溫度為50-100攝氏度，洗滌溶劑為水或者酒精。

所述可溶性銅鹽為氯化銅、硝酸銅、硫酸銅、醋酸銅或磷酸銅中的一種或多種。

所述絡合劑為EDTA、EDTA二鈉、氰化物、氨水、檸檬酸、8-羥基喹啉、DTPA、聚丙烯酸、氟化銨、海藻酸鈉、酒石酸、1，10-鄰二氮菲、二巰基丙醇、三乙撐四胺、磺基水楊酸、三乙醇胺、EGTA或乙二胺四丙酸中的一種或多種。

實驗中發現，所述絡合劑最佳為EDTA、EDTA二鈉、氨水、1，10-鄰二氮菲、三乙撐四胺中的一種或多種。所述可溶性銅鹽和絡合劑的摩爾配比為1：1.5-1:3.5。加入上述絡合劑后，所制備的銅粉粒徑大小更加均勻。本發明在室溫條件下制備納米銅粉。通過可溶性銅鹽與絡合劑絡合，使得制備的銅粉粒徑更加均勻。加入硫酸鉀，提高反應溶液的離子強度，有效促進銅粉在室溫下的生成。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：