[發明專利]負載CoCr(Mn/Al)FeNi高熵合金的納米顆粒催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910366879.4
• 申請日: 2019-05-05
• 公開（公告）號: CN109999830B
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發明（設計）人: 陳正;劉雨雨;楊小芹;沈承金;陶慶;張平;張金勇;樊宇
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學
• 主分類號: B01J23/889
• 分類號: B01J23/889;B01J37/34;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/10;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F1/72;C02F101/38
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 陳國強

1.一種負載CoCr（Mn/Al）FeNi 高熵合金的納米顆粒催化劑，其特征在于：以多孔活性炭或礦物材料為基體，基體的表面負載有CoCrMnFeNi或CoCrAlFeNi高熵合金納米顆粒，其中，基體的質量含量為90～97wt%。

2.根據權利要求1所述的負載CoCr（Mn/Al）FeNi 高熵合金的納米顆粒催化劑，其特征在于：所述CoCrMnFeNi或CoCrAlFeNi高熵合金納米顆粒按照質量百分比，由以下元素組成：16.28～21.08wt%的Co、9.65～23.84wt%的Cr、17.64～26.39wt%的Mn或24.88～29.46wt%的Al、17.99～23.49wt%的Fe，余量為Ni。

3.根據權利要求1或2所述的負載CoCr（Mn/Al）FeNi 高熵合金的納米顆粒催化劑，其特征在于：所述礦物材料為磷酸鹽陶瓷或硅藻土。

4.根據權利要求3所述的負載CoCr（Mn/Al）FeNi 高熵合金的納米顆粒催化劑，其特征在于：所述CoCr（Mn/Al）FeNi 高熵合金納米顆粒的形狀為球狀，其粒徑為34～338nm。

5.一種權利要求1所述的負載CoCr（Mn/Al）FeNi 高熵合金的納米顆粒催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1，首先取基體，反復用去離子水超聲波震蕩清洗，過濾后于45～55℃下烘干12～24h，得到備用基體；

步驟2，取金屬硝酸鹽前驅體，包括Co(NO₃)₂·6H₂O、Cr(NO₃)₃·9H₂O、Mn(NO₃)₂·4H₂O或Al(NO₃)₃·9H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O和Ni(NO₃)₂·6H₂O，并加入乙醇溶液將其溶解，得到前驅體溶液；

步驟3，將步驟1得到的備用基體在步驟2得到的前驅體溶液中浸漬4～8h用旋轉蒸發儀真空蒸餾除去多余乙醇溶液，然后置于干燥箱中，于50～60℃下烘干24～36h；

步驟4，通過煅燒使得金屬硝酸鹽在還原保護氣體下高溫下分解，浸漬沉積得到負載CoCr（Mn/Al）FeNi 高熵合金的納米顆粒催化劑。

6.根據權利要求5所述的負載CoCr（Mn/Al）FeNi 高熵合金的納米顆粒催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟3中，真空蒸餾時，通過水浴加熱至溫度30～40℃，轉速為100～150r/min。

7.根據權利要求5所述的負載CoCr（Mn/Al）FeNi 高熵合金的納米顆粒催化劑的制備方法，其特征在于：通過調節各金屬硝酸鹽前驅體的摩爾比，進而控制CoCr（Mn/Al）FeNi 高熵合金納米顆粒中各元素的質量比。

8.根據權利要求5所述的負載CoCr（Mn/Al）FeNi 高熵合金的納米顆粒催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟4中，還原保護氣體為體積含量為95%氬和5%氫的混合氣體；煅燒溫度為950～1000℃，時間為2.5～3h。

9.權利要求1所述的負載CoCr（Mn/Al）FeNi 高熵合金的納米顆粒催化劑在印染污水催化降解中的應用。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于：所述印染污水催化降解中，調節pH為2～9，反應溫度為25～55℃，磁力攪拌器轉子轉速1000～1500r/min。