[發明專利]一種限域制備納米二硫化鐵微球的方法

在審

• 申請號: 201910365942.2
• 申請日: 2019-05-05
• 公開（公告）號: CN110182851A
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 董安鋼;姚盧寅;楊東;韓丹丹;楊于馳
• 申請（專利權）人: 佛山市格瑞芬新能源有限公司
• 主分類號: C01G49/12
• 分類號: C01G49/12;B82Y40/00;H01M4/58
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 許飛

1.一種限域制備納米二硫化鐵微球的方法，包括如下步驟：

1)將表面疏水改性的四氧化三鐵納米粒子分散在溶劑中，得到混懸液；

2)將混懸液滴加至含有乳化劑的溶液中，均質、分離得到四氧化三鐵微球；

3)將四氧化三鐵微球在隔絕氧氣的條件下煅燒，將四氧化三鐵表面的改性分子碳化，得到碳包覆的四氧化三鐵微球；

4)使用酸對碳包覆的四氧化三鐵微球進行刻蝕，使微球部分四氧化三鐵被侵蝕形成空洞，洗滌、干燥，得到刻蝕四氧化三鐵微球；

5)將刻蝕四氧化三鐵微球和硫粉混合，隔絕氧氣的條件下煅燒，使刻蝕四氧化三鐵微球內形成納米二硫化鐵；

6)清除未反應的硫粉、洗滌、干燥得到納米二硫化鐵微球。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：四氧化三鐵納米粒子的平均粒徑為16～20nm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：四氧化三鐵納米粒子在含有表面活性劑的溶液中的固含量為40～60mg/mL。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)中制備得到的四氧化三鐵微球的粒徑為0.5～1μm。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：控制碳包覆的四氧化三鐵微球中的四氧化三鐵的刻蝕量占微球中四氧化三鐵總質量的30～50％。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：刻蝕使用的酸選自鹽酸、硫酸或硝酸中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：刻蝕四氧化三鐵微球和硫粉的煅燒溫度為400～450℃。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：乳化劑選自十二烷基三甲基溴化銨(DTAB)、十二烷基硫酸鈉(SDS)。

9.一種鈉離子電池負極材料，其特征在于：其含有權利要求1～8任一項所述方法制備得到的納米二硫化鐵微球。

10.一種鈉離子電池，其特征在于：其含有權利要求9所述的鈉離子電池負極材料。