[發明專利]富含醌型結構的磁性納米材料的制備方法、及其在厭氧污泥處理偶氮染料廢水中的應用

在審

• 申請號: 201910365575.6
• 申請日: 2019-05-01
• 公開（公告）號: CN110066013A
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發明（設計）人: 虞磊;宋宇航;華景秋;汪子陽;常鐘月;韓雪;項良銳
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C02F3/28
• 分類號: C02F3/28;C02F3/34;C02F103/30;C02F101/30
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 王清義

1.一種磁性納米材料，其特征在于：為Lawsone、GO、Fe²⁺三元體系。

2.一種磁性納米材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)稱取一定量的Lawsone，加入GO溶液中，攪拌均勻；

2)將步驟1)的混合溶液置于高壓反應釜中，高溫加熱，制備成Lawsone@rGO耦合材料；

3)冷凍干燥得到粉末狀耦合材料；

4)步驟3)中的粉末狀耦合材料加入鐵鹽溶液中混合加熱，加熱完畢后，在該溫度下繼續滴加氨水進行反應；

5)反應完畢后，用磁鐵將步驟4)中得到的材料與液體分離，清洗材料后烘干，得到磁性納米材料。

3.根據權利要求2所述的磁性納米材料的制備方法，其特征在于：步驟1)中GO溶液濃度為1～4g/L，Lawsone：GO的質量比為0.2:1～5:1，攪拌溫度為室溫，攪拌的時間是6～8h。

4.根據權利要求2所述的磁性納米材料的制備方法，其特征在于：步驟2)具體為加熱溫度為180℃，加熱時間為12h，反應壓力為1.0～1.1Mpa。

5.根據權利要求2所述的磁性納米材料的制備方法，其特征在于：步驟3)中先用去離子清洗步驟2)的耦合材料表面殘留的Lawsone后，再冷凍干燥，冷凍干燥的條件是-50℃、真空度100pa以下。

6.根據權利要求2所述的磁性納米材料的制備方法，其特征在于：步驟4)中Fe²⁺濃度為20～25g/L，加熱到90℃，反應時間為30min，滴加氨水的濃度和體積分別為25％、10ml。

7.權利要求3-6中任一項所述的磁性納米材料的制備方法制得的磁性納米材料在促進厭氧污泥降解偶氮染料廢水中的應用。

8.根據權利要求7所述的應用，其步驟包括：

A、將厭氧污泥接種在培養基中，在恒溫振蕩器中培養一段時間；

B、配置M9培養基，在密閉容器中填加M9培養基、偶氮染料廢水和磁性納米材料，鼓入H₂、N₂或CO₂/H₂混合氣體，形成厭氧體系；

C、將培養好的厭氧污泥加入步驟B中的容器中進行反應。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于：步驟A中培養基為RF基礎培養基，其成分為1.112g/L K₂HPO₄、2.088g/L KH₂PO₄、0.94g/L C₆H₁₂O₆、5.0g/L NaHCO₃、0.28g/L NH₄Cl、0.1g/L MgSO₄·7H₂O、0.1g/L酵母膏和微量元素；微量元素的配方為0.3g/L H₃BO₃、0.2g/LCoCl₂·6H₂O、0.1g/L ZnSO4·7H₂O、0.03g/L MnCl₂·4H₂O、0.03g/L Na₂MoCl₂·6H₂O、0.02g/L NiCl₂·6H₂O、0.01g/L CuCl₂·2H₂O；恒溫振蕩器的轉速為160～170rpm、溫度為35℃、培養時間為14小時。