[發明專利]一種銅鈷鎳-黃芩苷配合物的制備方法

在審

• 申請號: 201910365431.0
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110003294A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 程先忠;王洋;邱銀生;劉玉蘭
• 申請（專利權）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種銅鈷鎳?黃芩苷配合物的制備方法，其包括以下步驟：將銅鹽化合物，或者鈷鹽化合物，或者鎳鹽化物溶解于海藻酸鈉水溶液中，制備成過渡金屬離子前驅液；將黃芩苷用4～12％的三乙胺溶液溶解，得黃芩苷溶液；在磁力攪拌下，向黃芩苷的三乙胺水溶液中滴加過渡金屬離子的前驅液，進行配合反應，得到沉淀混合液；將沉淀混合液繼續攪拌至反應完全后靜置一段時間，進行抽濾，將沉淀干燥，分別制得銅、鈷、鎳?黃芩苷配合物的成品。本發明反應時間短、過程簡單，易得到產品，成品率和純度較高，性質穩定、易保存，在醫藥和動物飼養中具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及過渡金屬配合物制備領域，特別涉及到一種銅鈷鎳-黃芩苷配合物的制備方法。

背景技術

黃芩苷（Baicalin）是一種含黃酮類化合物，存在于中藥中，具有抑菌、抗炎、抗病毒、降壓利尿、清除超氧自由基、抑制脂肪酶等多方面的藥理作用。另外有研究者證實黃芩苷具有抗炎和抗HIV-1的活性，且其體外抗HIV-1的藥效較為顯著，因此，黃芩苷已成為一種熱門研究的抗艾滋病藥物。近年來，常常有人將一些（如鋅，銅，鈷、鐵，鋁，錳等）有藥理活性的金屬離子與黃芩苷進行螯合，以求得到的配合物能達到增強藥效或是產生新的藥理活性的目的。

現有的過渡金屬-黃芩苷配合物的合成，通常是將黃芩苷溶于氫氧化鈉、碳酸氫鈉等堿性溶液中，在弱堿性、加熱條件下，與過渡金屬鹽的水溶液反應生成過渡金屬-黃芩苷配合物。這類合成方法存在著如下問題：黃芩苷在堿性溶液中不穩定，其結構易發生變質，導致產品中的副產物較多，且與過渡金屬離子的結合效果差，收率較低；過渡金屬離子在堿性溶液中易產生沉淀，從而導致產品純度降低；另外，過渡金屬與黃芩苷混合時容易形成沉淀的懸浮液，不易沉淀下來，導致沉淀時間過長，以致配合物產品收率較低。

發明內容

本發明的主要目的是提出一種（銅、鈷、鎳）-黃芩苷配合物的制備方法及應用，旨在提高制得的過渡金屬-黃芩苷配合物的沉淀速度、產率及純度。

為實現上述目的，本發明提出了一種（銅、鈷、鎳）-黃芩苷配合物的制備方法，所述（銅、鈷、鎳）-黃芩苷配合物的制備方法包括以下步驟：

S1、制備過渡金屬離子前驅液：取銅鹽化合物如Cu (Ac)₂、CuCl₂、CuSO₄、Cu(NO₃)₂，或者鈷鹽化合物如Co (Ac)₂、CoCl₂、CoSO₄、Co(NO₃)₂，或者鎳鹽化物如Ni (Ac)₂、NiCl₂、NiSO₄、Ni(NO₃)₂溶解于海藻酸鈉水溶液中，制備成過渡金屬離子前驅液。

S2、制備黃芩苷的三乙胺水溶液：取黃芩苷粉末用4～12％的三乙胺水溶液溶解，得pH 值為7.1～8.2含三乙胺的黃芩苷溶液。

S3、在磁力攪拌下將S1 中得到的過渡金屬離子前驅液緩慢滴加到S2 中得到黃芩苷的三乙胺水溶液中，進行配合反應，立即生成有顏色的配合物沉淀混合液。

S4、將S3 中得到的配合物沉淀混合液在室溫下繼續攪拌2～3 h，然后靜置30～60min；抽濾得沉淀，用三乙胺溶液洗滌數次，然后用蒸餾水洗滌數次，最后用95％乙醇洗滌數次，得到銅、鈷、鎳過渡金屬-黃芩苷配合物產物，并將產物在50～70℃真空條件下干燥，分別制得銅、鈷、鎳過渡金屬-黃芩苷配合物成品。

優選地，S1 中海藻酸鈉的質量濃度為0.2～0.9%。

優選地，S2 中三乙胺溶液中所含三乙胺的質量濃度為6～9％。

優選地，S2 中含三乙胺的黃芩苷溶液pH 值為7.5。