[發(fā)明專利]一種粒徑精確可控的硫化物高度均勻微球及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910365130.8
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN109942017B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發(fā)明（設計）人: 武素麗;吳越;常杰
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C01G9/08
• 分類號: C01G9/08;C01G3/12;C01G11/02;C01G13/00;C01G19/00;C01G21/21;C01G45/00;C01G49/12;C01G51/00;C01G53/11;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 周媛媛;李馨

1.一種粒徑精確可控的硫化物高度均勻微球的制備方法，其特征在于，包括如下工藝步驟：

1)按照0.25-1.25mmol/L的濃度，取平均分子量為10000-58000的聚乙烯吡咯烷酮分散在去離子水中，得均勻溶液，攪拌加熱至50-80℃；

2)將濃度為0.1-0.3mol/L的硫源加入1)中所述溶液中，再將濃硝酸加入上述溶液中；

3)按照M²⁺：S^2-＝0.5-1.5：3的摩爾比，所述M²⁺為Zn²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺、Cu²⁺、Sn²⁺、Hg²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Ni²⁺或Co²⁺，取金屬鹽預先分散到去離子水中，然后將金屬鹽水溶液加入到步驟2)所得溶液中，攪拌0.5-5min；

4)將攪拌速度調低，于50-80℃下，水浴攪拌反應1-5h；

5)按照M²⁺：S^2-＝0.5-1.5：3的摩爾比，向步驟4)得到的體系中加入預分散在去離子水中的金屬鹽，反應1-5h；

6)重復步驟5)，直至體系內已加入的M²⁺：S^2-的摩爾比為1：1；

7)將濃度為0.1-0.3mol/L的硫源加入步驟6)的反應體系中；

8)重復上述5)-7)的步驟0-10次，在微球粒徑達到100-1000nm后，停止反應；

9)得到的硫化物納米微球通過三次或三次以上水洗，離心處理，并通過干燥、研磨得到固態(tài)硫化物納米微球。

2.根據(jù)權利要求1所述的粒徑精確可控的硫化物高度均勻微球的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的濃硝酸濃度為0.011-0.044mol/L。

3.根據(jù)權利要求1所述的粒徑精確可控的硫化物高度均勻微球的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中的攪拌速度為1000-1200rpm。

4.根據(jù)權利要求1所述的粒徑精確可控的硫化物高度均勻微球的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中的攪拌速度為300-500rpm。

5.根據(jù)權利要求1所述的粒徑精確可控的硫化物高度均勻微球的制備方法，其特征在于，所述硫源為硫脲、硫代乙酰胺或硫化銨。

6.根據(jù)權利要求1所述的粒徑精確可控的硫化物高度均勻微球的制備方法，其特征在于，所述金屬鹽為硝酸鹽、醋酸鹽、水合硝酸鹽或硫酸鹽。