[發明專利]一種從懷菊花中制備菊花新木脂素A的方法及其應用

有效

• 申請號: 201910364966.6
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN109988206B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 李孟;曾夢楠;張靖柯;石靜亞;呂錦錦;王洋洋;鄭曉珂;馮衛生;孫彥君
• 申請（專利權）人: 河南中醫藥大學
• 主分類號: C07H15/26
• 分類號: C07H15/26;C07H1/08;A61P29/00
• 代理公司: 鄭州天陽專利事務所(普通合伙) 41113
• 代理人: 聶孟民

1.一種從懷菊花中制備菊花新木脂素A的方法，其特征在于，所述的菊花新木脂素A是從懷菊花中提取的活性成分，分子結構式為：

其制備方法是：懷菊花11.2kg，用體積濃度50％的丙酮水溶液組織破碎提取2次，丙酮每次用量120L，合并2次提取液，減壓濃縮得浸膏1.8kg；浸膏用9L水分散，依次用石油醚5×10L、乙酸乙酯5×10L、正丁醇5×10L萃取，分別得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位；乙酸乙酯部位上1000g硅膠柱，用二氯甲烷-甲醇50:1、30:1、20:1、5:1進行梯度洗脫，得到相應的四個流分Fr.1～4；流分Fr.3用50mL甲醇溶解，用6000轉的轉速離心15min，溫度為20℃，離心過濾除去不溶物，得子流分Fr.3.1；子流分Fr.3.1減壓濃縮至20mL，上MCI柱，依次用水、體積濃度10％、20％、30％、40％、100％甲醇洗脫，每個洗脫部位用量為柱體積的10倍，流速3mL/min，采用茴香醛-濃硫酸噴霧檢識，每100mL檢識一次，合并相同流分，得到子流分Fr.3.1.1-Fr.3.1.7；子流分Fr.3.1.6經Toyopearl HW-40柱色譜，用體積濃度70％甲醇洗脫，采用茴香醛-濃硫酸噴霧檢識，每10mL檢識一次，合并相同流分，得到子流分Fr.3.1.6.1-Fr.3.1.6.2；子流分Fr.3.1.6.2用半制備HPLC分離，上規格型號為：250×10mm，粒徑5μm，孔徑12nm的YMC-Pack ODS-AA色譜柱，流動相為乙腈︰三氟乙酸水溶液＝23︰77，所述的三氟乙酸水溶液質量濃度萬分之二，流速3mL/min，收集保留時間tR＝61.0～63.0min的流分，濃縮干燥，得到化合物菊花新木脂素A。