[發明專利]一種生產高耐曬牢度、高耐候牢度顏料紅146的工藝過程

在審

• 申請號: 201910364732.1
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110041725A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 丁紅桂;龍進鋒;陳貴潮;龔曉波
• 申請（專利權）人: 江蘇彩瑞實業有限公司
• 主分類號: C09B29/20
• 分類號: C09B29/20
• 代理公司: 蘇州市方略專利代理事務所(普通合伙) 32267
• 代理人: 王克蘭

1.一種生產高耐曬牢度、高耐候牢度顏料紅146的工藝過程，其特征在于：包括重氮化、偶合和精制三大工段：

（1）重氮化工段：

a、將自來水通過管道加入到重氮桶中，通過鹽酸高位槽加入30~35%的鹽酸，將紅色基KD粉末通過加料口加入到重氮桶中，酸溶打漿1h，從碎冰管道向重氮桶中加入碎冰降溫到0℃；

b、將98%亞硝酸鈉在亞硝酸鈉化料桶中配成30%水溶液，經亞硝酸鈉進料泵打入到亞硝酸鈉高位槽中，再從亞硝酸鈉高位槽利用高位差加入到重氮桶中；

c、在重氮桶內進行重氮化反應，重氮化反應在0～10℃的微負壓條件下進行，重氮化反應時間為2~3h，反應過程中產生的氣體去廢氣處理；

（2）偶合工段：

a、乙酸配制：將98%的乙酸用隔膜泵打到打漿桶，加入定量的水，配制成濃度為60%的乙酸；將配制好的乙酸用泵打入乙酸高位槽中備用；

b、將自來水通過管道加入到偶合組份桶中，通過液堿高位槽加入30%液堿，然后通過蒸汽管道直接向偶合組分桶中通入蒸汽加熱，使溫度達到75~80℃，將色酚AS-LC粉末通過加料口加入偶合組分桶中，攪拌0.5~1h溶解；

c、從碎冰管道向偶合組份桶中加入碎冰降溫到35~45℃，將配置好的經計量的乙酸通過乙酸高位槽利用高位差直接加入到偶合份桶中進行酸析，酸析時間為2~3h，酸析結束后利用液位差進入偶合桶中待偶合；

d、通過碎冰管道向偶合桶中加入碎冰塊使溫度控制在19~25℃，將步驟(1)已經制好的重氮液從重氮桶中利用液位差緩慢加入到偶合桶中，進行偶合反應，偶合反應控制在35~45℃的微負壓下進行，反應時間為2.5~3h，反應過程中如果溫度超過45℃溫度控制器發出報警，通過碎冰管道向偶合桶中加入碎冰塊；

e、偶合反應結束后用液堿調節PH值為5~5.5，攪拌1h后，通過蒸汽管道直接向偶合桶中通入加熱蒸汽使溫度升溫至100℃，微負壓下保溫1h，從冰管道加入碎冰降溫至70℃，進入精制工段，反應過程中產生的廢氣用堿液吸收去廢水處理；

（3）精制工段：

將偶合物經泵前過濾器過濾后用漿料泵打入隔膜壓濾機壓濾1h，通過管道加入自來水漂洗物料至中性，再用壓縮空氣吹脫10min形成濾餅，壓濾、漂洗產生的廢水去廢水處理；濾餅送進帶式機中干燥，濾餅在帶式機中干燥的干燥時間為1~1.5h，干燥后經粉碎機粉碎后，放入拼混桶混拼、分析、計量、包裝得顏料紅146。

2.根據權利要求1所述的一種生產高耐曬牢度、高耐候牢度顏料紅146的工藝過程，其特征在于：步驟（1）所述重氮化反應在0～5℃的微負壓條件下進行，重氮化反應時間為2h。

3.根據權利要求2所述的一種生產高耐曬牢度、高耐候牢度顏料紅146的工藝過程，其特征在于：步驟（1）所述重氮化反應的溫度通過溫度控制器來控制，當重氮桶內的反應溫度超過5℃時重氮桶的溫度控制器發出報警，并自動停止亞硝酸鈉的滴加，從碎冰管道自動加入碎冰。

4.根據權利要求3所述的一種生產高耐曬牢度、高耐候牢度顏料紅146的工藝過程，其特征在于：步驟（1）所述重氮化反應的轉化率為95%，收率為95%。

5.根據權利要求1所述的一種生產高耐曬牢度、高耐候牢度顏料紅146的工藝過程，其特征在于：步驟（2）所述酸析時間為3h，溫度控制在40℃。

6.根據權利要求1所述的一種生產高耐曬牢度、高耐候牢度顏料紅146的工藝過程，其特征在于：步驟（2）所述偶合反應控制在35~40℃的微負壓下進行，反應時間為3h。

7.根據權利要求6所述的一種生產高耐曬牢度、高耐候牢度顏料紅146的工藝過程，其特征在于：步驟（2）所述偶合反應的轉化率為96%，收率為96%。

8.根據權利要求1所述的一種生產高耐曬牢度、高耐候牢度顏料紅146的工藝過程，其特征在于：步驟（3）所述精制過程中的濾餅送進帶式機的進料溫度設置為110~120℃，出料溫度設置為60~80℃。

9.根據權利要求1所述的一種生產高耐曬牢度、高耐候牢度顏料紅146的工藝過程，其特征在于：步驟（3）所述精制過程中的濾餅在帶式機中干燥的干燥時間為1h。