[發明專利]一種摻鐿鎢酸釓鉀納米晶體顆粒及其制備方法

在審

• 申請號: 201910364362.1
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN109911942A
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 楊曉紅;付海濤;安希忠;張浩;鄒清川;王巖;趙晨
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;C09K11/78;B82Y20/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613
• 代理人: 韓國勝

1.一種摻鐿鎢酸釓鉀納米晶體顆粒的制備方法，其特征在于：

以鉀源、釓源、偏鎢酸銨或其水合物為基質材料前驅物、以鐿源為摻雜前驅物，共同分散溶解在濃硝酸溶液中，將溶液蒸干，得到摻鐿鎢酸釓鉀硝酸鹽沉淀物；將摻鐿鎢酸釓鉀硝酸鹽沉淀物與螯合劑溶液混合并加熱攪拌，然后加入酯化劑，生成樹脂狀沉淀物，通過高溫燒結樹脂狀沉淀物除去有機分子，得到摻鐿鎢酸釓鉀納米晶體顆粒。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鉀源為鉀的碳酸鹽或有機酸鹽或KOH；所述釓源為釓的氧化物或碳酸鹽或有機酸鹽；所述鐿源為鐿的氧化物或碳酸鹽或有機酸鹽；所述螯合劑為選自乙二胺四乙酸二鈉、氨基三乙酸鹽、二亞乙基三胺五乙酸及其鹽中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1溶解前驅物：將鉀源、釓源、偏鎢酸銨或其水合物、鐿源按一定的摩爾比一同溶于濃硝酸溶液中得到混合溶液；

S2生成摻鐿鎢酸釓鉀硝酸鹽:將所述混合溶液加熱至完全蒸干，生成摻鐿鎢酸釓鉀硝酸鹽沉淀物；

S3生成摻鐿鎢酸釓鉀螯合物:將所述摻鐿鎢酸釓鉀硝酸鹽沉淀物與螯合劑溶液混合，加熱并攪拌，得到含有摻鐿鎢酸釓鉀螯合物的溶液；

S4加酯化劑：向所述含有摻鐿鎢酸釓鉀螯合物的溶液中加入酯化劑，在加熱條件下攪拌，在溶液中生成樹脂狀沉淀物；所述酯化劑是指能夠與所述螯合劑反應生成酯的物質；

S5煅燒結晶：將所述樹脂狀沉淀物高溫煅燒，生成白色粉末，即制得摻鐿鎢酸釓鉀納米晶體顆粒。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟S1中：所述鉀源為碳酸鉀，釓源為氧化釓，鐿源為氧化鐿；且碳酸鉀、氧化釓、偏鎢酸銨或其水合物、氧化鐿四者的摩爾比為27:27*(1-y％):9:2.7*y％；其中y是鐿摻雜的摩爾百分比，y＝1～40。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟S3中：所述螯合劑為乙二胺四乙酸二鈉，且其摩爾量與K⁺、Gd³⁺及Yb³⁺摩爾總和之比為1:1～3。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：步驟S4中，所述酯化劑為含有2-4碳的二醇，與所述螯合劑乙二胺四乙酸二鈉的摩爾比為1：1-2。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：步驟S4中，所述酯化劑為乙二醇。

8.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟S5中，所述煅燒溫度為600-900℃。

9.一種摻鐿鎢酸釓鉀納米晶體顆粒的制備方法，其包括如下步驟：

S1、KGW:Yb前驅物的溶解：分別稱量一定量的碳酸鉀、氧化釓、偏鎢酸銨水合物及氧化鐿粉末，使前述四種物質的摩爾比為27:27*(1-y％):9:2.7*y％，其中y表示鐿摻雜摩爾百分比，y＝1～40；將前述四者物質一同溶于68-75％濃硝酸溶液中，室溫下強烈攪拌30-40分鐘，得到混合溶液；

S2、生成摻鐿鎢酸釓鉀硝酸鹽:將所述混合溶液攪拌并在80-100℃加熱直至溶液完全蒸干，生成摻鐿鎢酸釓鉀硝酸鹽沉淀物；

S3、生成摻鐿鎢酸釓鉀螯合物:將所述摻鐿鎢酸釓鉀硝酸鹽沉淀物與乙二胺四乙酸二鈉溶液混合，其中EDTA與K⁺、Gd³⁺及Yb³⁺摩爾總和之比為1:1～3，然后在80-100℃下溫和攪拌，在溶液中生成摻鐿鎢酸釓鉀螯合物；

S4、加酯化劑：向步驟S3的溶液中加入酯化劑乙二醇，乙二醇乙二胺四乙酸二鈉的摩爾比為1：1～2，并繼續在80-100℃下溫和攪拌，直到生成淺黃色樹脂狀沉淀物；

S5、煅燒結晶：將生成的淺黃色樹脂狀沉淀物在650-750℃煅燒，生成白色粉末，即得到摻鐿鎢酸釓鉀納米晶體顆粒。

10.一種摻鐿鎢酸釓鉀納米晶體顆粒，其是采用權利要求1-8或權利要求9任一項所述的制備方法制得。