[發明專利]一種高效肥料磷酸制食品級磷酸的工藝

在審

• 申請號: 201910363919.X
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN109941979A
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 舒愛樺;謝義蓉;羅建洪
• 申請（專利權）人: 舒愛樺;謝義蓉
• 主分類號: C01B25/234
• 分類號: C01B25/234;C01B25/237;C01B25/238
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 郭嬌

本發明公開了一種高效肥料磷酸制食品級磷酸的工藝，以肥料磷酸為原料，經酸化、濃縮、脫色、萃取、洗滌、反萃、預濃縮、脫色、氣提濃縮脫氟、脫砷和脫硫、漂白后獲得食品級磷酸。其中，反萃后的溶劑經再生后循環使用。該方法生產成本低、磷回收率高、工藝相對簡便，為肥料磷酸的高附加值利用提供了一個更高效簡捷的方法。

技術領域

本發明屬于磷化工分離純化技術領域，具體涉及一種高效肥料磷酸制食品級磷酸的工藝。

背景技術

肥料磷酸是磷礦與硫酸反應的產物。利用肥料磷酸生產食品級磷酸的主要工藝有化學沉淀法、離子交換法、溶劑萃取法、膜分離法、結晶法等。目前，工業上采用的工藝普遍以溶劑萃取為主，結合多種化學、物理的提純手段。工業上常用的萃取劑有MIBK、TBP等。化學提純手段一般涉及沉淀反應，主要用于脫除硫酸根、重金屬、氟離子等。物理提純手段包含吸附、汽提等，用于脫除有機質、低濃度的氟化物等。選擇不同的萃取劑和其他輔助的提純手段可以形成多種凈化肥料磷酸的工藝流程。當前常用的工藝一般包括預處理、萃取凈化和后處理。預處理在萃取之前，主要指在肥料磷酸中初步脫除的硫酸根、氟離子、少量的有機質和幾乎全部的重金屬，然后濃縮；接下來，在萃取凈化這一步通過萃取和洗滌脫除幾乎全部的雜質離子——主要是金屬離子和硫酸根并且反萃獲得稀酸；后處理在萃取之后，一方面再生溶劑，另一方面凈化的稀酸先通過活性炭吸附脫色，再濃縮，然后通過蒸汽汽提深度脫除少量的氟化物，之后，氧化漂白深度脫除有機質并最終濃縮獲得85%酸。這類工藝在預處理時，沒有對肥料磷酸適當酸化，使得的萃取級數偏多，萃取率偏低。直接在肥料磷酸中脫除硫酸根、重金屬、氟離子使得工藝的步驟增多，且除雜的處理量相對較大，增加沉淀劑的用量。對肥料磷酸中有機質的脫除不足，以致溶劑中萃取的有機質量大，造成溶劑再生的困難和損失偏大。萃取凈化過程中的洗滌以稀磷酸為洗滌劑，僅利用了溶解度差異，導致洗滌劑用量大，磷酸的回收率低。在后處理時，脫色的酸濃偏低以致脫色效果不佳，單獨設置汽提脫氟增加流程環節和設備投入。因此有必要調整和優化工藝，充分挖掘每種提純手段的能力和優勢，簡化工藝，降低成本，增加工藝運行和產品質量的穩定性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種低成本、高回收率、相對簡便、可實現工業化的高效肥料磷酸制食品級磷酸的工藝。

本發明的一種高效肥料磷酸制食品級磷酸的工藝，具體包括以下步驟：

（1）酸化：將酸化劑和肥料磷酸按照0.01-0.1：1的質量比泵送至反應槽，在80-90℃溫度下酸化反應0.5-6.0個小時；

（2）濃縮：將酸化后的肥料磷酸采用噴霧濃縮法濃縮至54-56%；

（3）脫色：向濃縮后的肥料磷酸中加入占肥料磷酸質量0.1-2%的脫色劑，在40-90℃溫度下進行脫色；

（4）萃取：將磷酸三丁酯與稀釋劑制成的萃取劑和脫色后的肥料磷酸按照3.5-5.5:1的體積比泵送進萃取器，充分混合40-55℃溫度下兩級逆流萃取，靜置分相，得萃取相和萃余酸；

（5）洗滌：將萃取相用磷酸鹽飽和溶液進行洗滌，萃取相與磷酸鹽飽和溶液的體積比為4-150:1；

（6）反萃：用60-100℃的脫鹽水與洗滌后的萃取相按4-10:1的體積比進行反萃取，得空載溶劑和稀磷酸，空載溶劑經再生劑再生后，返回萃取工序；

（7）預濃縮：將反萃后的稀磷酸濃縮至55% P₂O₅；

（8）再脫色：向濃縮后的磷酸內按脫色劑與磷酸的質量比為0.001:1-0.005:1的比例加入脫色劑；