[發(fā)明專利]醇酸樹脂/農(nóng)藥納米乳液及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910363551.7
• 申請(qǐng)日: 2019-04-30
• 公開（公告）號(hào): CN109997847B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 覃和;顧單飛;闞成友
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號(hào): A01N25/04
• 分類號(hào): A01N25/04;A01N25/10;A01N53/08;A01N43/90;A01N57/14;C08G63/49
• 代理公司: 北京清亦華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11201
• 代理人: 趙天月

1.一種醇酸樹脂/農(nóng)藥納米乳液，其特征在于，包括：非水溶性農(nóng)藥、醇酸樹脂、堿液、助溶劑、乳化劑和水，其中，所述非水溶性農(nóng)藥、所述醇酸樹脂和所述水的質(zhì)量比為0.01～25：9.99～49.99：50～90，

所述醇酸樹脂是植物油與多元醇、二元酸或酸酐、含有三個(gè)及以上官能團(tuán)多元酸或酸酐經(jīng)聚合反應(yīng)得到的，所述植物油與所述多元醇、所述二元酸或酸酐、所述含有三個(gè)及以上官能團(tuán)多元酸或酸酐的質(zhì)量比為10：2～9：0.5～9.5：1.5～3；所述植物油、所述多元醇、所述二元酸或酸酐、所述含有三個(gè)及以上官能團(tuán)多元酸或酸酐中的-OH總摩爾量與-COOH總摩爾量之比為1.2～1.4，

所述醇酸樹脂/農(nóng)藥納米乳液中載藥微粒的平均水合粒徑為30～250nm，固含量為10-50％，醇酸樹脂載藥量為0.01～50％，包封率不低于90％，

所述醇酸樹脂/農(nóng)藥納米乳液采用如下方法制備得到：

(1)將醇酸樹脂與堿液混合中和，以便得到水基醇酸樹脂；

(2)將非水溶性農(nóng)藥與助溶劑混合，以便得到農(nóng)藥溶液；

(3)將所述水基醇酸樹脂、所述農(nóng)藥溶液和乳化劑溶液/水混合，并經(jīng)相反轉(zhuǎn)和減壓蒸餾處理，以便得到醇酸樹脂/農(nóng)藥納米乳液，

其中：

所述植物油為選自亞麻油、豆油、桐油、蓖麻油、椰子油和棉籽油中的至少之一；

所述多元醇為選自甘油、季戊四醇、三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷、乙二醇、丙二醇、丁二醇和新戊二醇中的至少之一；

所述二元酸或酸酐為選自間苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐、對(duì)苯二甲酸、順丁烯二甲酸酐、馬來酸酐、四氫苯酐、六氫苯酐中的至少之一；

所述含有三個(gè)及以上官能團(tuán)多元酸或酸酐為選自偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐中的至少之一；

所述乳化劑包括陰離子乳化劑和非離子乳化劑，所述陰離子乳化劑為選自烷基硫酸鹽和烷基苯磺酸鹽中的至少之一，所述非離子乳化劑為選自烷基酚聚氧乙烯醚類、吐溫類和斯盤類中的至少之一；

所述乳化劑溶液中乳化劑的質(zhì)量為所述醇酸樹脂質(zhì)量的0～3％；

所述水基醇酸樹脂、所述農(nóng)藥溶液和所述乳化劑溶液/所述水的質(zhì)量比為9.99～49.99：0.02～60：50～91.5。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醇酸樹脂/農(nóng)藥納米乳液，其特征在于，所述醇酸樹脂的酸值為35～70mgKOH/g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醇酸樹脂/農(nóng)藥納米乳液，其特征在于，所述非水溶性農(nóng)藥為選自高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、噻蟲啉、噻蟲胺、三唑磷、丁硫克百威、阿維菌素、乙酰氨基阿維菌素、伊維菌素、氯吡硫磷、辛硫磷、氯蟲苯甲酰胺中的至少之一。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醇酸樹脂/農(nóng)藥納米乳液，其特征在于，所述非水溶性農(nóng)藥為選自高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、阿維菌素、伊維菌素、氯吡硫磷和辛硫磷中的至少之一。

5.一種制備權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的醇酸樹脂/農(nóng)藥納米乳液的方法，其特征在于，包括：

(1)將醇酸樹脂與堿液混合中和，以便得到水基醇酸樹脂；

(2)將非水溶性農(nóng)藥與助溶劑混合，以便得到農(nóng)藥溶液；

(3)將所述水基醇酸樹脂、所述農(nóng)藥溶液和乳化劑溶液/水混合，并經(jīng)相反轉(zhuǎn)和減壓蒸餾處理，以便得到醇酸樹脂/農(nóng)藥納米乳液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，至少滿足以下條件之一：

所述堿液為選自有機(jī)堿或無機(jī)堿中的至少之一，所述有機(jī)堿為選自三乙胺、三甲胺中的至少之一，所述無機(jī)堿為選自氨水和氫氧化鈉中的至少之一；

所述醇酸樹脂與所述堿液的質(zhì)量比為10：0.5～1.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，至少滿足以下條件之一：

所述助溶劑為選自乙酸乙酯、乙醇、甲醇、異丙醇、丙酮、丁酮、環(huán)己烷和正己烷中的至少之一；

所述助溶劑的沸點(diǎn)為50～100℃；

所述非水溶性農(nóng)藥與所述助溶劑的質(zhì)量比為1：0.5～2。