[發明專利]一種從懷菊花中制備菊花新炔A的方法及其應用

有效

• 申請號: 201910363390.1
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110066303B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 李孟;曾夢楠;張靖柯;石靜亞;呂錦錦;陳穎婕;王洋洋;鄭曉珂;馮衛生
• 申請（專利權）人: 河南中醫藥大學
• 主分類號: C07H15/04
• 分類號: C07H15/04;C07H1/08;A61P29/00;A61K31/7028
• 代理公司: 鄭州天陽專利事務所(普通合伙) 41113
• 代理人: 聶孟民

本發明涉及從懷菊花中制備菊花新炔A的方法及其應用，可有效解決從懷菊花中提取菊花新炔A，實現菊花新炔A作為唯一活性成分在制備抗炎藥物中的應用問題，懷菊花用丙酮水溶液組織破碎提取，提取液減壓濃縮成浸膏，浸膏用水分散，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，乙酸乙酯部位上硅膠柱，用二氯甲烷?甲醇梯度洗脫，得流分Fr.1~4；流分Fr.3用甲醇溶解，離心，過濾除去不溶物，得到的子流分Fr.3.1減壓濃縮，上MCI柱，依次用水、甲醇梯度洗脫，用茴香醛?濃硫酸噴霧檢識，得到的子流分Fr.3.1.1用半制備HPLC分離，收集保留時間t_R=25.0~27.0min的流份，濃縮干燥，得到化合物菊花新炔A。本發明制備方法易操作，科學合理，開拓了抗炎藥物的新途徑提高了懷菊花的藥用價值和商業價值。

技術領域

本發明涉及醫藥，特別是一種從懷菊花中制備菊花新炔A的方法及其應用。

背景技術

菊花(Chrysanthemum morifolium Ramat.)為菊科植物菊的干燥頭狀花序，始載于《神農本草經》，列為上品。其味甘、苦，性涼，主歸肺、肝經，具有疏散風熱、平肝明目、清熱解毒的功效。2015版《中國藥典》新增“懷菊花”這一品種，與“亳菊”、“滁菊”、“貢菊”、“杭菊”共同作為“菊花”入藥，肯定了懷菊的藥用地位。懷菊花[Dendranthema morifolium(Ramat.)kitam]做為“四大懷藥”之一，主產于河南武陟、溫縣地區，種植的歷史較悠久，為河南道地藥材之一。懷菊花具有清熱解毒、疏散風熱、平肝明目之功效，其中白菊花長于平肝明目，黃菊花多用于散風清熱。從懷菊花中分離并鑒定1個新的雙環氧木脂素類化合物，即菊花新炔A。實驗結果顯示菊花新炔A可以顯著性降低LPS誘導RAW264.7細胞釋放NO，具有較好的抗炎效果，但至今未見有公開報導。

發明內容

針對上述情況，為克服現有技術之缺陷，本發明之目的就是提供一種從懷菊花中制備菊花新炔A的方法及其應用，可有效解決從懷菊花中提取菊花新炔A，實現菊花新炔A作為唯一活性成分在制備抗炎藥物中的應用問題。

本發明解決的技術方案是，一種從懷菊花中制備菊花新炔A的方法，所述的菊花新炔A是從懷菊花中提取的活性成分，分子結構式為：

其制制備方法是：懷菊花用丙酮水溶液組織破碎提取，提取液減壓濃縮成浸膏，浸膏用水分散，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，分別得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位；乙酸乙酯部位上硅膠柱，用二氯甲烷-甲醇梯度洗脫，得到四個流分Fr.1～4；

流分Fr.3用甲醇溶解，離心，過濾除去不溶物，得子流分Fr.3.1；子流分Fr.3.1減壓濃縮，上MCI柱，依次用水、甲醇梯度洗脫，用茴香醛-濃硫酸噴霧檢識，每100mL檢識一次，合并相同流份，得到子流分Fr.3.1.1-Fr.3.1.7；子流分Fr.3.1.1用半制備HPLC分離，上規格型號為：250×10mm,粒徑5μm,孔徑12nm的YMC-Pack ODS-AA色譜柱，流動相為乙腈：三氟乙酸水溶液＝23︰77，所述的三氟乙酸水溶液質量濃度萬分之二，流速3ml/min，收集保留時間t_R＝25.0～27.0min的流份，濃縮干燥，得到化合物菊花新炔A。

本發明制備方法易操作，科學合理，所制備的菊花新炔A顯著性降低LPS誘導RAW264.7細胞釋放NO，有效用于制備抗炎藥物，實現菊花新炔A作為唯一活性成分在制備抗炎藥物中的應用，開拓了抗炎藥物的新途徑提高了懷菊花的藥用價值和商業價值，有顯著的經濟和社會效益。

附圖說明

圖1為本發明化合物菊花新炔A的¹H-NMR譜(in CD₃OD)圖。

圖2為本發明化合物菊花新炔A的¹³C-NMR譜(in CD₃OD)圖。