[發明專利]一種石墨烯氯醚樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201910363022.7
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110078854B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 盧孔燎;葉小明;鄭琪;陳浙;樓錦煥;葛晴
• 申請（專利權）人: 杭州電化集團有限公司
• 主分類號: C08F214/06
• 分類號: C08F214/06;C08F216/12;C08F2/26;C08F2/30;C08F2/18;C08F2/20;C08K3/04;C08K3/26
• 代理公司: 杭州裕陽聯合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 姚宇吉

本發明公開了一種石墨烯氯醚樹脂的制備方法，將石墨烯乳液加入到氯乙烯和異丁基乙烯基醚單體共聚體系，通過乳液法或懸浮法聚合得到石墨烯氯醚樹脂；本發明采用原位聚合方法合成，這樣的方法可以使納米材料在聚合階段以聚合組分形式參與聚合反應，以實現納米材料在聚合物中以原來大小的微粒均勻穩定的分散在材料體系中，合成的石墨烯氯醚樹脂能夠很好的發揮石墨烯的功效。

技術領域

本發明涉及新材料領域，特別是一種石墨烯氯醚樹脂的制備方法。

背景技術

氯醚樹脂是由75％氯乙烯和25％乙烯基異丁基醚共聚而成的聚合物，由于其獨特的分子結構，除具有含氯聚合物的特性外，其涂層的柔韌性、耐熱性、紫外光穩定性、耐酸堿鹽性及抗粉化性方面均顯示了它的優越性。因此，氯醚樹脂被廣泛用于海洋及化工惡劣環境下的防腐涂料，如：海洋鉆井平臺、高檔船舶涂料、集裝箱涂料，化工管道等，具備優良的防腐和阻燃性能。

石墨烯是一種由碳原子以sp3雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜碳材料。這種理論厚度只有0.34nm的單層碳納米材料，內部碳原子之間連接柔韌，作為防護材料和固體潤滑添加劑會表現出良好的耐磨耐蝕性能。利用石墨烯在防腐領域的優異性能，把石墨烯加到不同的涂料中以改善涂料的防腐性能。目前已經有中科院寧波材料化學研究所把石墨烯添加到環氧樹脂涂料中制成環氧樹脂涂料，用于海上石油開采平臺的防腐涂料。也有將石墨烯作為分散劑分散光催化劑TO2,并將復合石墨烯、TIO2材料添加到水性聚氨酯涂料中制備海洋防污涂料。

中國專利(專利號CN104231547A)“一種水性石墨烯環氧樹脂納米復合材料的制備方法”介紹了用Hummers法獲得的氧化石墨烯經功能化改性，然后制備成高濃度石墨烯水分散液，在石墨烯水分散液中加入環氧樹脂攪拌均勻后，在真空條件下除水并加固化劑混合，經高溫固化后得到石墨烯、環氧樹脂復合納米材料。

中國專利(專利號CN103408895A)“一種石墨烯環氧樹脂復合材料的制備方法”介紹先用Hummers法獲得的氧化石墨烯，將氧化石墨烯用超聲法處理，得到石墨烯。然后在丙酮溶液中超聲分散，加入環氧樹脂后繼續攪拌，抽真空后加入固化劑，真空處理后澆注加熱，得到石墨烯環氧樹脂復合材料。該材料在石墨烯含量為0.5％時，材料拉伸強度提高51.7％。

中國專利(專利號CN103897556A)“鋅烯重防腐涂料及制備方法”介紹在環氧樹脂的涂料中加入1～10％的石墨烯，可以大量減少涂料中鋅的加入量。可以減少焊接時產生的氧化鋅煙霧，涂料具有超強的耐水性和防腐性。

中國專利(專利號CN104177524A)“一種石墨烯、納米碳酸鈣、氯乙烯三元共聚樹脂原位懸浮聚合方法”介紹通過納米碳酸鈣位載體，加入乳化劑和水，在高速攪拌和超聲分散條件下制得石墨烯納米級穩定的乳液。并將該乳液加入氯乙烯的聚合體系，通過懸浮法制得石墨烯、納米碳酸鈣、氯乙烯三元共聚樹脂。通過這種原位聚合的方法使石墨烯以納米級結合在樹脂中，從而使PVC樹脂的熱穩定性提高一倍，樹脂導電性可以達到抗靜電級別。

以上中國專利(專利號CN103408895A、專利號CN103408895A、專利號CN103897556A)石墨烯涂料和石墨烯樹脂的制備方法都是合成好的樹脂同石墨烯溶液通過物理的方法進行混合，從而制成含石墨烯的涂料或樹脂。由于石墨烯表面惰性大、表面能低、具有化學活性的官能團少，導致石墨烯同樹脂之間的滋潤型差，且兩者之間難以形成化學鍵結合。影響了石墨烯在樹脂中的充分混合，降低了石墨烯功效的發揮，市場需要一種能夠發揮石墨烯功效的制備方法，本發明解決這樣的問題。

發明內容

為解決現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種石墨烯氯醚樹脂的制備方法，采用原位聚合方法合成，這樣的方法可以使納米材料在聚合階段以聚合組分形式參與聚合反應，以實現納米材料在聚合物中以原來大小的微粒均勻穩定的分散在材料體系中，合成的石墨烯氯醚樹脂能夠很好的發揮石墨烯的功效。

為了實現上述目標，本發明采用如下的技術方案：