[發明專利]一種高純度大麻二酚的制備方法

在審

• 申請號: 201910362978.5
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN111848363A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 劉欣;曹亮
• 申請（專利權）人: 黑龍江陽光工業大麻研究院
• 主分類號: C07C39/23
• 分類號: C07C39/23;C07C37/70;C07C37/82
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 劉景祥

1.一種高純度大麻二酚的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

1)萃?。阂怨I大麻為原料，通過超臨界二氧化碳流體萃取，獲得初提取物；

2)分離：將初提取物經動態軸向壓縮工業色譜分離，獲得大麻二酚。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述萃取，具體方法為：將原料烘干后粉碎，過10～100目篩，裝入萃取釜內，經萃取后收集萃取餾分，得大麻二酚初提取物；所述萃取溫度30～60℃，萃取壓力10～35Mpa，CO₂流量10～180L/h，分離釜Ⅰ溫度為20℃～55℃，分離釜Ⅰ壓力為5～30Mpa，分離釜Ⅱ溫度為15～35℃，分離釜Ⅱ壓力為2～18Mpa，萃取時間為60～360min；所述原料為工業大麻的花絮和葉片中的一種或兩種的混合物。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述烘干條件為40℃～90℃條件下烘干6～12h。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述烘干后，原料含水量控制在3％～5％。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述分離，具體方法為：將獲得的初提取物加入柱層析硅膠填料，加甲醇拌勻后烘干，過動態軸向壓縮工業制備色譜柱，進行梯度洗脫，梯度洗脫所用流動相由流動相A與流動相B組成，其中流動相A為正己烷、石油醚、二氯甲烷或氯仿，流動相B為丙酮、乙酸乙酯、甲醇或乙醇；分別收集含大麻二酚成分的主段洗脫液，合并后經濃縮后80-120目濾網或板框壓濾機過濾，濾液經回收溶劑后干燥獲得大麻二酚結晶。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述梯度洗脫是指流動相A與流動相B按照(99:1)～(5:95)的體積比例進行梯度洗脫，所述流動相為下述幾種情況中的一種：

①正己烷與丙酮的混合物，所述正己烷與丙酮的體積比為(12:1)～(3:1)；

②正己烷與乙酸乙酯的混合物，所述正己烷與乙酸乙酯的體積比為(10:1)～(2:1)；

③正己烷與甲醇的混合物，所述正己烷與甲醇的體積比為(15:1)～(5:1)；

④正己烷與乙醇的混合物，所述正己烷與乙醇的體積比為(12:1)～(4:1)；

⑤二氯甲烷與甲醇的混合物，所述二氯甲烷與甲醇的體積比為(90:1)～(10:1)；

⑥二氯甲烷與乙醇的混合物，所述二氯甲烷與乙醇的體積比為(95:1)～(15:1)；

⑦二氯甲烷與乙酸乙酯的混合物，所述二氯甲烷與乙酸乙酯的體積比為(60:1)～(5:1)；

⑧二氯甲烷與丙酮的混合物，所述二氯甲烷與丙酮的體積比為(80:1)～(20:1)；

⑨石油醚與丙酮的混合物，所述石油醚與丙酮的體積比為(15:1)～(3:1)；

⑩石油醚與乙酸乙酯的混合物，所述石油醚與乙酸乙酯的體積比為(12:1)～(3:1)；

石油醚與甲醇的混合物，所述石油醚與甲醇的體積比為(20:1)～(8:1)；

石油醚與乙醇的混合物，所述石油醚與乙醇的體積比為(18:1)～(6:1)；

氯仿與丙酮的混合物，所述氯仿與丙酮的體積比為(80:1)～(15:1)；

氯仿與乙酸乙酯的混合物，所述氯仿與乙酸乙酯的體積比為(75:1)～(10:1)；

氯仿與甲醇的混合物，所述氯仿與甲醇的體積比為(95:1)～(20:1)；

氯仿與乙醇的混合物，所述氯仿與乙醇的體積比為(96:1)～(30:1) 。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述柱層析硅膠填料粒徑為300～1400目。

8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述濃縮為減壓濃縮。

9.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述干燥為冷凍干燥、噴霧干燥或減壓干燥。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，步驟2)冷凍干燥條件：預凍溫度-35℃～-45℃，預凍時間7h～9h，隔板溫度50℃～60℃，干燥時間28h～32h；噴霧干燥條件為進風溫度:70～80℃，霧化壓力：28～36psi，物料溫度:50～60℃，出風溫度：35～50℃；減壓干燥條件為真空度-0.09～-0.1Mpa，45-60℃，干燥至水分在3％以下。