[發(fā)明專利]一種改性纖維素納米纖維分散液及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910362494.0
• 申請(qǐng)日: 2019-04-30
• 公開（公告）號(hào): CN110028683A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃正勇;韓麗;李劍;王強(qiáng);王飛鵬;陳偉根;趙海森;杜林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué);國(guó)網(wǎng)山西省電力公司晉中供電公司
• 主分類號(hào): C08J3/09
• 分類號(hào): C08J3/09;C08L1/02
• 代理公司: 北京同恒源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

本發(fā)明涉及一種改性纖維素納米纖維分散液及其制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。該分散液按如下方法制備，首選制備復(fù)烴酯水解溶液，然后向其中加入纖維素納米纖維水溶液中，于80℃下回流攪拌2?3h，制得改性纖維素納米纖維水溶液，最后向改性纖維素納米纖維水溶液中加入二甲基甲酰胺，超聲處理后置于離心機(jī)中進(jìn)行離心置換，然后再次加入二甲基甲酰胺，再次超聲處理后置于離心機(jī)中進(jìn)行離心置換，如此重復(fù)至改性纖維素納米纖維水溶液中水全部置換為二甲基甲酰胺，制得改性纖維素納米纖維分散液。將該分散液加入高導(dǎo)熱聚合物中，能夠很好地解決了高導(dǎo)熱聚合物中納米填料的分散性問題。該分散液制備方法簡(jiǎn)單，易操作，且成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種改性纖維素納米纖維分散液及其制備方法。

背景技術(shù)

纖維素納米纖維(Cellulosic Nanofiber，CNF)是一種廣泛應(yīng)用的納米填料，具有強(qiáng)吸附環(huán)氧性，與環(huán)氧樹脂相容性好，具有熱膨脹系數(shù)低、模量高、強(qiáng)度高、長(zhǎng)徑比高，可以實(shí)現(xiàn)從基體到增強(qiáng)相的應(yīng)力傳遞從而有效提高環(huán)氧樹脂的力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性，但由于纖維素納米纖維的極性較強(qiáng)，其分子間的氫鍵作用強(qiáng)而極易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，因此難以通過物理方法實(shí)現(xiàn)再分散。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的之一在于提供一種改性纖維素納米纖維分散液的制備方法；目的之二在于提供一種改性纖維素納米纖維分散液。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

1、一種改性纖維素納米纖維分散液的制備方法，所述方法包括如下步驟：

(1)將復(fù)烴酯和無水乙醇加入水中，混勻后制得復(fù)烴酯水解溶液；

(2)將步驟(1)中制得的復(fù)烴酯水解溶液加入纖維素納米纖維水溶液中，然后于80℃下回流攪拌2-3h，制得改性纖維素納米纖維水溶液；

(3)向步驟(2)中制得的改性纖維素納米纖維水溶液中加入二甲基甲酰胺，超聲處理后置于離心機(jī)中進(jìn)行離心置換，然后再次加入二甲基甲酰胺，再次超聲處理后置于離心機(jī)中進(jìn)行離心置換，如此重復(fù)至所述改性纖維素納米纖維水溶液中水全部置換為二甲基甲酰胺，制得改性纖維素納米纖維分散液。

優(yōu)選的，步驟(1)中，所述復(fù)烴酯、無水乙醇和水的體積比為2.5:9:1。

優(yōu)選的，步驟(2)中，所述纖維素納米纖維水溶液中纖維素納米纖維的固含量為1％。

優(yōu)選的，所述纖維素納米纖維的平均直徑6.8nm，平均長(zhǎng)度1000nm。

優(yōu)選的，步驟(2)中，所述復(fù)烴酯水解溶液和纖維素納米纖維水溶液的體積比為1:1。

優(yōu)選的，步驟(3)中，每次超聲處理具體在超聲功率為500-600W，超聲頻率為100-110kHz條件下超聲處理30min。

優(yōu)選的，步驟(3)中，每次離心置換具體為以8000-10000r/min轉(zhuǎn)速離心置換3-5min。

優(yōu)選的，步驟(1)中，所述復(fù)烴酯為雙烴酯、苯基烷基酯或聯(lián)苯基烷基酯中的一種。

2、由所述的方法制備的改性纖維素納米纖維分散液。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明提供了一種改性纖維素納米纖維分散液及其制備方法，采用高溫混合的方法，通過復(fù)烴酯對(duì)纖維素納米纖維進(jìn)行表面修飾，復(fù)烴酯在纖維素納米纖維的水溶液中水解生成硅醇，硅醇與纖維素納米纖維表面的羥基反應(yīng)后生成非常穩(wěn)定的共價(jià)鍵，進(jìn)而極大的減少了纖維素納米纖維分子間的氫鍵作用，避免了團(tuán)聚現(xiàn)象的出現(xiàn)，提高了纖維素納米纖維的分散性。將該分散液加入高導(dǎo)熱聚合物中，改性纖維素納米纖維能夠很好的分散于該高導(dǎo)熱聚合物中，從而有效地解決了高導(dǎo)熱聚合物中納米填料的分散性問題。該分散液制備方法簡(jiǎn)單，易操作，且成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。