[發(fā)明專利]一種高導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂復(fù)合材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910362493.6
• 申請(qǐng)日: 2019-04-30
• 公開（公告）號(hào): CN110093012A
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃正勇;李策;李劍;王飛鵬;張?jiān)片|;陳偉根;孫凱;杜林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué);國(guó)網(wǎng)山西省電力公司晉中供電公司
• 主分類號(hào): C08L63/00
• 分類號(hào): C08L63/00;C08L1/02;C08K9/04;C08K7/00;D06M13/224;D06M10/02;C09K5/14;H01B3/40;D06M101/06
• 代理公司: 北京同恒源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

1.一種高導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)制備改性纖維素納米纖維分散液

首先將復(fù)烴酯和無(wú)水乙醇加入水中，混勻后制得復(fù)烴酯水解溶液；然后向所述復(fù)烴酯水解溶液中加入纖維素納米纖維水溶液，于70-80℃下攪拌2-3h，制得改性纖維素納米纖維水溶液；最后向所述改性纖維素納米纖維水溶液中加入二甲基甲酰胺，超聲處理后置于離心機(jī)中進(jìn)行離心置換，接著再加入二甲基甲酰胺，再次超聲處理后置于離心機(jī)中進(jìn)行離心置換，如此重復(fù)至所述改性纖維素納米纖維水溶液中水全部置換為二甲基甲酰胺，制得改性纖維素納米纖維分散液；

(2)制備改性氮化硼納米片

首先將復(fù)烴酯和無(wú)水乙醇加入水中，混勻后制得復(fù)烴酯水解溶液；然后向所述復(fù)烴酯水解溶液中加入氮化硼納米片，于70-80℃下攪拌2-3h后烘干，將烘干后的固體經(jīng)研磨后制得改性氮化硼納米片；

(3)制備改性纖維素納米纖維/改性氮化硼納米片分散液

將步驟(2)中制得的改性氮化硼納米片加入步驟(1)中制備的改性纖維素納米纖維分散液中，超聲處理12-14h后靜置10-12h，取上層清液即獲得改性纖維素納米纖維/改性氮化硼納米片分散液；

(4)制備高導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂復(fù)合材料

將液晶環(huán)氧樹脂加熱熔化后，加入步驟(3)中制得的改性纖維素納米纖維/改性氮化硼納米片分散液，在180℃下攪拌混勻并至所述改性纖維素納米纖維/改性氮化硼納米片分散液中的二甲基甲酰胺揮發(fā)，然后加入固化劑后在90-180℃下恒溫?cái)嚢?5-50min后抽真空脫氣，最后依次在90-150℃、120-180℃和150-210℃下固化10min、20-30min和40-60min，制得高導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，首先按復(fù)烴酯、無(wú)水乙醇和水的體積比為2.5:9:1，將復(fù)烴酯和無(wú)水乙醇加入水中，混勻后制得復(fù)烴酯水解溶液；然后按體積比1:1將所述復(fù)烴酯水解溶液中加入纖維素納米纖維固含量為1％的纖維素納米纖維水溶液，于70-80℃下攪拌2-3h，制得改性纖維素納米纖維水溶液；最后向所述改性纖維素納米纖維水溶液中加入二甲基甲酰胺，在超聲功率為500-600W，超聲頻率為100-110kHz條件下超聲處理30min后置于離心機(jī)中以8000-10000r/min轉(zhuǎn)速離心置換3-5min，然后再次加入二甲基甲酰胺，再次在超聲功率為500-600W，超聲頻率為100-110kHz條件下超聲處理30min后置于離心機(jī)中以8000-10000r/min轉(zhuǎn)速離心置換3-5min，如此重復(fù)至改性纖維素納米纖維水溶液中水全部置換為二甲基甲酰胺，制得改性纖維素納米纖維分散液。

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述纖維素納米纖維的平均直徑6.8nm，平均長(zhǎng)度1000nm。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，首先按復(fù)烴酯、無(wú)水乙醇和水的體積比為2.5:9:1，將復(fù)烴酯和無(wú)水乙醇加入水中，混勻后制得復(fù)烴酯水解溶液；然后按氮化硼納米片與復(fù)烴酯水解溶液中的復(fù)烴酯的質(zhì)量比為50:1，將氮化硼納米片加入所述復(fù)烴酯水解溶液中，于70-80℃下攪拌2-3h在100℃下的真空干燥箱中干燥6-7h，將烘干后的固體經(jīng)研磨后制得改性氮化硼納米片。

5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述氮化硼納米片在加入所述復(fù)烴酯水解溶液中前先在100℃下的真空干燥箱中干燥6-7h。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，將步驟(2)中制得的改性氮化硼納米片加入步驟(1)中制備的改性纖維素納米纖維分散液中至該改性氮化硼納米片的濃度為5wt％，在超聲功率為500-600W，超聲頻率為100-110kHz條件下超聲處理12-14h后靜置10-12h，取上層清液即獲得改性纖維素納米纖維/改性氮化硼納米片分散液。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，加熱融化后的液晶環(huán)氧樹脂與所述改性纖維素納米纖維/改性氮化硼納米片分散液的體積比為10-11:1。