[發(fā)明專利]一種普魯士藍(lán)/分級(jí)多孔炭復(fù)合吸附劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910362336.5
• 申請(qǐng)日: 2019-04-30
• 公開（公告）號(hào): CN110090618B
• 公開（公告）日: 2022-12-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王峰;竇美玲;李玨璇;宋夜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/20
• 分類號(hào): B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;G21F9/12
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

1.一種用于含放射性銫離子的廢水處理的普魯士藍(lán)/分級(jí)多孔炭復(fù)合吸附劑，其特征在于，普魯士藍(lán)在分級(jí)多孔炭表面分散均勻，呈現(xiàn)立方體形貌，粒徑為30-80 nm；

所述的普魯士藍(lán)/分級(jí)多孔炭復(fù)合吸附劑具有分級(jí)多孔結(jié)構(gòu)，其中微孔占比為40%-50%，介孔和大孔占比為50%-60%，比表面積為1000-2000 m² g^-1，孔體積為1-2 cm³ g^-1；

所述普魯士藍(lán)/分級(jí)多孔炭復(fù)合吸附劑的制備方法包括如下步驟：

（1）將牛骨粉碎，放置管式爐中通入惰性氣體，進(jìn)行預(yù)碳化，將預(yù)碳化產(chǎn)物與氫氧化鉀研磨均勻后放置管式爐中，在惰性氣體氣氛中活化，然后經(jīng)酸洗抽濾、烘干后得到分級(jí)多孔炭材料；

（2）稱取一定質(zhì)量的氯化鐵放在燒杯中，加入去離子水配成氯化鐵溶液，超聲溶解完全，依次向其中加入弱酸溶液和步驟（1）制備得到的分級(jí)多孔炭材料，超聲0.5-1h后，攪拌5-10 h；

（3）按照一定化學(xué)計(jì)量比稱取亞鐵氰化鉀放在燒杯中，加入去離子水配成亞鐵氰化鉀溶液，超聲溶解完全后，快速加入到步驟（2）得到的混合溶液中，繼續(xù)攪拌一定時(shí)間使其充分反應(yīng)；

（4）將步驟（3）所述的反應(yīng)產(chǎn)物靜置1-2h，抽濾干燥得到普魯士藍(lán)/分級(jí)多孔炭復(fù)合吸附劑；

步驟（1）中，將牛骨粉碎，放置管式爐中通入氬氣，以3-10 ℃/min的升溫速率升至300-500 ℃，保溫3-5 h進(jìn)行預(yù)碳化，再將預(yù)碳化產(chǎn)物與氫氧化鉀按質(zhì)量比為0.4-1研磨均勻后放置管式爐中通入氬氣，以1-5 ℃/min的升溫速率升至600-900 ℃，保溫1-3 h活化造孔，將活化產(chǎn)物經(jīng)過硝酸酸洗、抽濾、烘干后得到分級(jí)多孔炭；

步驟（2）中，所述弱酸與氯化鐵的摩爾比為5-10，所述的弱酸溶液為草酸溶液；

步驟（3）中，將亞鐵氰化鉀溶液快速加入到步驟（2）得到的混合溶液中，攪拌時(shí)間為0.5-4 h；所述的亞鐵氰化鉀與氯化鐵的化學(xué)計(jì)量比為3:4；

所述的普魯士藍(lán)/分級(jí)多孔炭復(fù)合吸附劑中，普魯士藍(lán)負(fù)載量為40%-160%。

2.權(quán)利要求1所述的普魯士藍(lán)/分級(jí)多孔炭復(fù)合吸附劑，其特征在于：由牛骨基分級(jí)多孔炭作為載體，利用分級(jí)多孔炭表面豐富的雜原子錨定三價(jià)鐵離子，采用草酸抑制三價(jià)鐵離子的釋放從而控制普魯士藍(lán)的形核及生長的速度，在分級(jí)多孔炭表面原位生長普魯士藍(lán)微晶，從而獲得納米級(jí)、高分散、大比表面積的普魯士藍(lán)/分級(jí)多孔炭復(fù)合吸附劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的普魯士藍(lán)/分級(jí)多孔炭復(fù)合吸附劑，其特征在于：所述的制備方法為將分級(jí)多孔炭和氯化鐵在酸溶液中充分分散，然后加入亞鐵氰化鉀溶液快速混合，使其反應(yīng)一定的時(shí)間得到所述的復(fù)合吸附劑。