[發明專利]一種固色率高的轉光染料的制備方法

在審

• 申請號: 201910362031.4
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110028808A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 許博成
• 申請（專利權）人: 許博成
• 主分類號: C09B67/22
• 分類號: C09B67/22;C09B67/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種固色率高的轉光染料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將酯基季銨鹽柔軟劑和去離子水混合，攪拌處理，即得混合液，按質量比1∶3將固色劑SH-96和混合液混合，繼續攪拌10～20min后，冷卻至30～40℃，即得固色劑；

（2）取對氨基苯甲酸甲酯、無水乙醇、質量分數為98%水合肼，將對氨基苯甲酸甲酯和無水乙醇混合，攪拌處理，即得反應液A，在反應液A中加入質量分數為98%水合肼，回流反應，即得反應液B，將反應液B置于溫度為60～70℃下干燥3～4h，冷卻至室溫，即得粗品；

（3）將三乙胺、質量分數為98%水楊醛、粗品和無水乙醇混合，回流反應，冷卻至室溫，用無水乙醇重結晶即得填料A；

（4）將三聚氯氰、填料A和四氫呋喃混合，攪拌處理后，過濾即得濾渣，對濾渣進行洗滌并干燥處理，冷卻至室溫即得前驅體；

（5）取有機硅樹脂、前驅體、固色劑、顏料、脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷型分散劑WA、固色劑TX，將有機硅樹脂、前驅體、顏料和脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷型分散劑WA混合，快速攪拌處理，即得基體物，在基體物中加入固色劑和固色劑TX，繼續攪拌20～30min，即得固色率高的轉光染料，所述的顏料優選為酞青藍或熒光黃或還原紅。

2.根據權利要求1所述的一種固色率高的轉光染料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的攪拌處理步驟為：按質量比1∶5將酯基季銨鹽柔軟劑和去離子水混合，在溫度為70～80℃，攪拌速度為400～500r/min下攪拌20～30min。

3.根據權利要求1所述的一種固色率高的轉光染料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的對氨基苯甲酸甲酯、無水乙醇、質量分數為98%水合肼之間的比例分別為：按重量份數計，分別稱取2～5份對氨基苯甲酸甲酯、20～30份無水乙醇、0.5～0.7份質量分數為98%水合肼。

4.根據權利要求1所述的一種固色率高的轉光染料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的攪拌處理步驟為：將對氨基苯甲酸甲酯和無水乙醇混合，在攪拌速度為300～400r/min下攪拌10～20min。

5.根據權利要求1所述的一種固色率高的轉光染料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的回流反應步驟為：在反應液A中加入質量分數為98%水合肼，在溫度為75～80℃下回流反應6～8h。

6.根據權利要求1所述的一種固色率高的轉光染料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的回流反應步驟為：按質量比1∶2∶2∶20將三乙胺、質量分數為98%水楊醛、粗品和無水乙醇混合，在溫度為70～80℃下回流反應7～8h。

7.根據權利要求1所述的一種固色率高的轉光染料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的攪拌處理步驟為：按質量比3∶6∶100將三聚氯氰、填料A和四氫呋喃混合，在氮氣氣氛下，在攪拌速度為500～600r/min下攪拌8～9h。

8.根據權利要求1所述的一種固色率高的轉光染料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的洗滌并干燥處理步驟為：用去離子水洗滌濾渣2～4次，并置于溫度為50～60℃的烘箱中干燥至恒重。

9.根據權利要求1所述的一種固色率高的轉光染料的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的有機硅樹脂、前驅體、固色劑、顏料、脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷型分散劑WA、固色劑TX之間的比例分別為：按重量份數計，分別稱取30～40份有機硅樹脂、50～60份前驅體、5～15份固色劑、50～60份顏料、1～10份脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷型分散劑WA、1～5份固色劑TX。

10.根據權利要求1所述的一種固色率高的轉光染料的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的快速攪拌處理步驟為：將有機硅樹脂、前驅體、顏料和脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷型分散劑WA混合，在攪拌速度為800～1000r/min下快速攪拌10～20min。