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[發明專利]一種高效的含酚油脫酚方法在審

專利信息
申請號: 201910361755.7 申請日: 2019-04-30
公開(公告)號: CN110003939A 公開(公告)日: 2019-07-12
發明(設計)人: 周云輝;李志越;靳鵬;胡延韶;谷小虎;李欣凱;李龍;張靜;王麗杰;王旭峰;李飛;楊旭;王育紅;訾偉旗;張曉靜;林雄超 申請(專利權)人: 中國平煤神馬能源化工集團有限責任公司;圣德光科技發展(北京)有限公司;中國礦業大學(北京)
主分類號: C10G53/04 分類號: C10G53/04
代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111 代理人: 陳勇
地址: 467001 河*** 國省代碼: 河南;41
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 酚油 酚類化合物 小分子醇 脫酚 回收率 煤焦油加工技術 中低溫煤焦油 高溫煤焦油 雙溶劑萃取 污染物排放 選擇性溶解 循環重復 運行成本 直接分離 萃取溶劑 蒸餾 脫酚油 萃余相 苯酚 甲酚 萃取 溶解 回收
【說明書】:

發明屬于煤焦油加工技術領域,公開了一種高效的含酚油脫酚方法,該方法采用雙溶劑萃取技術,選取的小分子醇對低級酚有選擇性溶解作用,萃余相粗脫酚油中溶解的小分子醇可經過蒸餾直接分離回收后循環重復使用,萃取溶劑損失很小,回收率高,降低了運行成本;該方法適用于高溫煤焦油酚油餾分及中低溫煤焦油含酚油餾分中酚類化合物的分離,尤其對于苯酚、甲酚等低級酚的萃取,酚類化合物的回收率達89%以上,達到了高效、高選擇性地分離酚類化合物的目的,且沒有污染物排放。

技術領域

本發明屬于煤焦油加工技術領域,具體涉及一種高效的含酚油脫酚方法。

背景技術

煤焦油中含有多種化學品,長期以來,一直作為一種特殊化學品的資源被國內外企業開發和利用。低級酚是從煤焦油中分離出來的重要產品之一,由于酚的分子呈弱酸性,所以用酸堿法(用氫氧化鈉溶液與酚反應生成酚鈉鹽,酚鈉鹽再被較強酸還原成酚,最終從煤焦油含酚餾分中分離出酚類化合物)很容易從煤焦油中分離出低級酚產品,這種方法具有酚收率高、流程簡單、操作費用低等優點,一直應用于工業生產中,但其缺點是過程中產生難以處理的酸渣、堿渣。隨著環保要求的日趨嚴格,酸堿法的缺點表現得更加突出,為了滿足當今的環保要求,近十多年來人們開始開發新的分離酚技術,新技術主要分為兩個方向——酸堿法技術改進和非酸堿法分離酚技術,其中改進后的酸堿法僅僅是減少了污染物的排放量,并沒有完全解決堿渣和酸渣的排放問題,而大多數非酸堿法分離酚技術沒有污染物排放,屬于環保型的技術。

根據已經公開的信息可以把非酸堿法分離酚技術分為溶劑萃取法、離子液體萃取法、過熱水蒸汽萃取技術等。盡管非酸堿分離酚技術解決了污染物的排放問題,但不同的技術尚存在有一定的缺點。其中溶劑萃取法所用的溶劑有丙三醇、二乙醇胺、小分子有機胺的水溶液,以及氨水、一些無機鹽的水溶液等,由于所選用溶劑和工藝流程的局限性,這類技術都存在著酚類化合物收率低、萃取效率低等不足之處,而且有些技術還有溶劑損失大、生產費用高等問題;離子液體萃取技術能獲得比較高的酚類化合物選擇性,但由于離子液體成本較高,其再生費用和消耗量可能會造成這類技術生產費用高,從而影響其經濟性;過熱水蒸汽萃取技術需要在較高的溫度下操作,一方面能耗較高,另一方面由于使用過的水蒸汽中混有油氣,給水蒸汽循環使用帶來困難。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高效的含酚油脫酚方法,達到了高效、高選擇性地分離酚類化合物的目的,且沒有污染物排放。

為實現上述目的,本發明采用以下技術方案:

本發明提供一種高效的含酚油脫酚方法,包括以下步驟:

將含酚油和萃取溶劑A送入萃取塔進行逆流萃取,得到萃取相含酚溶劑A和萃余相粗脫酚油,所述萃取溶劑A和含酚油的體積比為0.1~10:1,萃取溫度為20~80℃、萃取壓力為常壓,萃取溶劑A為小分子醇的水溶液,萃取溶劑中含小分子醇的濃度為10~90wt%;

所述萃余相粗脫酚油從萃取塔的頂部流出后送入氣提塔I,在氣提塔I內經過氣提脫除萃余相粗脫酚油中溶解的小分子醇得到脫酚油,從氣提塔I塔底流出的脫酚油作為產品送出界外,從氣提塔I塔頂出來的小分子醇被冷凝后用于配置萃取溶劑A循環使用;

所述萃取相含酚溶劑A經換熱后送入脫醇塔,在脫醇塔內經蒸餾將小分子醇與水和酚類化合物分離開,從脫醇塔塔頂流出的小分子醇被冷凝后用于配置萃取溶劑A,從脫醇塔塔底流出的水和酚類化合物的混合液經換熱降溫至35~40℃后進入分離器分成含酚水和酚類化合物,酚類化合物作為粗酚產品送出界外,含酚水被送入反萃取塔;

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