[發(fā)明專利]一種外循環(huán)噴霧式氣液接觸工藝制備環(huán)狀碳酸酯的方法

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• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110028483A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任偉民;李明燃;呂小兵
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號: C07D317/38
• 分類號: C07D317/38;C07D317/36
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種外循環(huán)噴霧式氣液接觸工藝制備環(huán)狀碳酸酯的方法，其特征在于，采用外循環(huán)噴霧反應(yīng)器，以雙功能催化劑為催化劑，在0.3～3.0MPa的反應(yīng)壓力和60～150℃的反應(yīng)溫度下，二氧化碳和環(huán)氧烷烴為原料進(jìn)行偶合反應(yīng)制備環(huán)狀碳酸酯；具體反應(yīng)工藝如下：

在外循環(huán)噴霧反應(yīng)器中加入含有催化劑的環(huán)狀碳酸酯，通過換熱器將起始物料加熱至反應(yīng)溫度，通入二氧化碳至反應(yīng)體系壓力為反應(yīng)壓力；再向外循環(huán)噴霧反應(yīng)器中通入環(huán)氧烷烴和二氧化碳，并保持反應(yīng)壓力；加料結(jié)束后，繼續(xù)反應(yīng)至環(huán)氧烷烴全部消耗，然后將外循環(huán)噴霧反應(yīng)器中的反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至閃蒸罐中，排出二氧化碳后，減壓蒸餾，得到環(huán)狀碳酸酯，含催化劑的殘余液作為下批反應(yīng)起始物料進(jìn)行循環(huán)使用；

所述的環(huán)氧烷烴與催化劑的質(zhì)量比50:1～50000:1；

所述的環(huán)氧烷烴與二氧化碳的摩爾比為1:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種外循環(huán)噴霧式氣液接觸工藝制備環(huán)狀碳酸酯的方法，其特征在于，所述的催化劑為四齒席夫堿鋁配合物，且分子中含有一個(gè)或多個(gè)季銨鹽或季鏻鹽基團(tuán)，其結(jié)構(gòu)為：

式中：

：表示連接位置；

R₂＝H、CH₃、CH₂CH₃或Ph；

R₃＝C₁～C₆烷基或苯基；

X＝F^–、Cl^–、Br^–、I^–、NO₃^–、CH₃COO^–、CCl₃COO^–、CF₃COO^–、ClO₄^–、BF₄^–、BPh₄^–、N₃^–、對甲基苯甲酸根、對甲基苯磺酸根、鄰-硝基苯酚氧、對-硝基苯酚氧、間-硝基苯酚氧、2,4-二硝基苯酚氧、3,5-二硝基苯酚氧、2,4,6-三硝基苯酚氧、3,5-二氯苯酚氧、3,5-二氟苯酚氧、3,5-二-三氟甲基苯酚氧或五氟酚氧負(fù)離子；

n＝1～5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種外循環(huán)噴霧式氣液接觸工藝制備環(huán)狀碳酸酯的方法，其特征在于，所述的環(huán)氧烷烴為環(huán)氧丙烷或者環(huán)氧乙烷。