[發明專利]含有酰基氧化膦-4-羥基苯基硫鎓鹽類化合物及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 201910361473.7 | 申請日： | 2019-04-30 |
| 公開（公告）號： | CN110156835B | 公開（公告）日： | 2021-06-08 |
| 發明（設計）人： | 金明;萬德成;潘海燕 | 申請（專利權）人： | 同濟大學 |
| 主分類號： | C07F9/53 | 分類號： | C07F9/53;C07F9/32;C08F2/48 |
| 代理公司： | 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 葉鳳 |
| 地址： | 200092 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 含有 氧化 羥基 苯基 鹽類 化合物 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種含有酰基氧化膦-4-羥基苯基硫鎓鹽類化合物，其特征在于：其通式如下：
其中，R1選自C1-C8烷基、C6-C20芳基和C1-C4烷氧基中的一種以上；
R2和R3分別選自烷基、芳基和烷氧基中的一種以上；
m選自1或2，n選自0-4中的整數，X-選自非親電性陰離子。
2.根據權利要求1所述的含有酰基氧化膦-4-羥基苯基硫鎓鹽類化合物，其特征在于：X-選自BF4-、PF6-、SbF6-或B(F5-Ph)4-。
3.一種根據權利要求1所述的含有酰基氧化膦-4-羥基苯基硫鎓鹽類化合物的制備方法，其特征在于：其包括如下步驟：
(1)、酰基氧化膦類化合物在二氯甲烷內，且在催化劑ZnBr2作用下與溴代二甲醚反應，得到溴甲基化中間體：
(2)、所述溴甲基化中間體與4-羥基苯甲硫醚在甲醇內進行反應，得到硫鎓鹽：
(3)、所述硫鎓鹽與非親電性陰離子堿金屬鹽在甲醇內進行反應，得到含有酰基氧化膦-4-羥基苯基硫鎓鹽類化合物：
R1選自C1-C8烷基、C6-C20芳基和C1-C4烷氧基中的一種以上；
R2和R3分別選自烷基、芳基和烷氧基中的一種以上；
m選自1或2，n選自0-4中的整數，X-選自BF4-、PF6-、SbF6-或B(F5-Ph)4-；
MX為非親電性陰離子堿金屬鹽。
4.一種根據權利要求1所述的含有酰基氧化膦-4-羥基苯基硫鎓鹽類化合物的制備方法，其特征在于：其包括如下步驟：
(1)、酰基氧化膦類化合物在二氯甲烷內，且在催化劑AlCl3作用下與多聚甲醛反應，反應的溫度為50-70℃，得到氯甲基化中間體：
(2)、所述氯甲基化中間體與4-羥基苯甲硫醚在甲醇內進行反應，得到硫鎓鹽：
(3)、所述硫鎓鹽與非親電性陰離子堿金屬鹽在甲醇內進行反應，得到含有酰基氧化膦-4-羥基苯基硫鎓鹽類化合物：
R1選自C1-C8烷基、C6-C20芳基和C1-C4烷氧基中的一種以上；
R2和R3分別選自烷基、芳基和烷氧基中的一種以上；
m選自1或2，n選自0-4中的整數，X-選自BF4-、PF6-、SbF6-或B(F5-Ph)4-；
MX為非親電性陰離子堿金屬鹽。
5.一種如權利要求1所述的含有酰基氧化膦-4-羥基苯基硫鎓鹽類化合物作為輻射固化光敏引發劑的用途。
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