[發(fā)明專利]納米碳纖維聚醚多元醇乳化劑及其制備方法和用途

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910361457.8
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110016132B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鐘仁升;陳文靖;王詩文;葉俊;朱霞林
• 申請（專利權(quán)）人: 萬華化學(xué)（寧波）容威聚氨酯有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C08G18/48;C08G18/50;C08J9/14;C08G101/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種納米碳纖維聚醚多元醇乳化劑，其特征在于，該乳化劑在聚醚多元醇分子鏈段中通過化學(xué)反應(yīng)嵌入了納米碳纖維CNFs，所述乳化劑的結(jié)構(gòu)通式如下：

其中，m₁-m₈分別獨立地為不小于0的整數(shù)；R為CH₃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳化劑，其特征在于，所述乳化劑中m₁-m₈分別獨立地為0-3的整數(shù)但不同時為0。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳化劑，其特征在于，所述乳化劑的羥值為20-100mgKOH/g，乳化劑粉末粒徑為2-18nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乳化劑，其特征在于，所述乳化劑的羥值為40-70mgKOH/g。

5.權(quán)利要求1或2所述乳化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將CNFs氧化成含羥基、羧基、酯基和酚類官能團中的一種或多種含氧基團的氧化物，得到改性CNFs；

(2)改性CNFs與環(huán)氧乙烷在堿性催化劑作用下發(fā)生加成反應(yīng)，過濾產(chǎn)物取濾渣，得到中間產(chǎn)物A；

(3)中間產(chǎn)物A與環(huán)氧丙烷在堿性催化劑作用下進行加成反應(yīng)，過濾產(chǎn)物取濾渣，加入酸性水溶液除去堿性陽離子，得到CNFs聚醚多元醇乳化劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，使用濃H₂SO₄與濃HNO₃混合溶液氧化CNFs，CNFs與酸的質(zhì)量比為1：(3-5)，濃H₂SO₄與濃HNO₃的比例為(1-10):1；氧化反應(yīng)的溫度200-280℃，氧化時間12-18h。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，濃H₂SO₄與濃HNO₃的比例為(2-4):1；氧化反應(yīng)的溫度240-260℃，氧化時間13-15h。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，改性CNFs與環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為1:(5-15)；加成反應(yīng)中使用堿性催化劑，該催化劑為KOH、KAc和堿性胺類催化劑中的一種或多種，其用量占反應(yīng)體系質(zhì)量的0.03-0.2wt％；反應(yīng)溫度140-180℃，反應(yīng)時間2-6h。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，改性CNFs與環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為1:(8-12)。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，中間產(chǎn)物A與環(huán)氧丙烷的質(zhì)量比為1:(5-15)；加成反應(yīng)中使用堿性催化劑，該催化劑為KOH、KAc和堿性胺類催化劑中的一種或多種，其用量占反應(yīng)體系質(zhì)量的0.03-0.2wt％；反應(yīng)溫度140-180℃，反應(yīng)時間2-6h；加入的酸性水溶液為弱酸性水溶液。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，中間產(chǎn)物A與環(huán)氧丙烷的質(zhì)量比為1:(8-12)；加入的酸性水溶液為磷酸水溶液。

12.權(quán)利要求1-4中任一項所述的納米碳纖維聚醚多元醇乳化劑或采用權(quán)利要求5-11中任一項所述制備方法制備的納米碳纖維聚醚多元醇乳化劑的用途，該乳化劑用于生產(chǎn)聚氨酯硬質(zhì)泡沫，該乳化劑參與或不參與和多異氰酸酯的反應(yīng)。