[發(fā)明專利]一種利用硫化砷渣制備三氧化二砷的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910361442.1
• 申請(qǐng)日: 2019-04-30
• 公開（公告）號(hào): CN110028101A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王慶偉;曲勝利;潘青林;柴立元;高偉榮;李青竹;岑家山;蔣國民;董準(zhǔn)勤;鄭九林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué);山東恒邦冶煉股份有限公司;賽恩斯環(huán)保股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G28/00
• 分類號(hào): C01G28/00
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;陳征

1.一種利用硫化砷渣制備三氧化二砷的方法，其特征在于，在常壓條件下，利用雙氧水氧化硫化砷渣，過濾并收集濾液；再利用濾液中所含五價(jià)砷和特定余量的雙氧水氧化硫化砷渣，固液分離并收集含三價(jià)砷的溶液；將所述含三價(jià)砷的溶液蒸發(fā)濃縮后，冷卻結(jié)晶得到三氧化二砷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在利用雙氧水氧化硫化砷渣的反應(yīng)中，控制反應(yīng)體系中硫化砷與雙氧水的摩爾量之比為1：14.8-20，優(yōu)選為1：15.5-18.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，控制所述利用雙氧水氧化硫化砷渣的反應(yīng)溫度為50-90℃，優(yōu)選為68-84℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在利用雙氧水氧化硫化砷渣的反應(yīng)中，控制所述含硫化砷渣和雙氧水的混合溶液中的固液比為1：4-9。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在利用濾液中所含五價(jià)砷氧化硫化砷渣的反應(yīng)中，

控制所述含硫化砷渣中硫化砷的含量為20-60wt％，優(yōu)選為37.6-54.5wt％；

和/或，控制反應(yīng)溫度為50-100℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

S1、在常壓條件下，往含硫化砷渣的水溶液中加入雙氧水反應(yīng)，控制反應(yīng)體系中硫化砷的摩爾量與雙氧水的摩爾量之比為1：16.8-17.4，在50-90℃下攪拌反應(yīng)，一次過濾并收集得到一次濾液；

S2、往一次濾液中加入硫化砷渣，加熱控制反應(yīng)溫度為68-84℃，同時(shí)控制反應(yīng)體系中硫化砷的摩爾濃度為0.198-0.216mol/L，反應(yīng)10-35min，二次過濾并收集得到含三價(jià)砷的二次濾液；

S3、將步驟S2中得到的二次濾液蒸發(fā)濃縮到三氧化二砷的濃度為50-70g/L，冷卻結(jié)晶，將析出的晶體過濾并洗滌，即得。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟S1中，所述反應(yīng)時(shí)間為15-45min。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟S3中，所述冷卻結(jié)晶的溫度和時(shí)間分別為1-10℃和1-2h。

9.根據(jù)權(quán)利要求6-8任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述硫化砷渣為有色冶煉煙氣洗滌污酸硫化所產(chǎn)生的硫化砷渣，其中，每100g硫化砷渣中所含SO₄^2-離子的量為0.0015-0.004mol。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，還包括，將析出晶體后過濾得到的濾液再返回到蒸發(fā)濃縮中。