[發(fā)明專利]經(jīng)過雙(羥甲基)丙二酸酯的途徑獲得亞甲基丙二酸酯的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910361266.1
• 申請日: 2014-01-10
• 公開（公告）號(hào): CN110204441A
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: B.M.馬羅夫斯基;A.G.馬羅夫斯基;J.M.薩利文;P.B.基桑加;J.J.安德森;M.C.M.科克雷姆;P.J.卡爾伯格
• 申請（專利權(quán)）人: 瑟拉斯公司
• 主分類號(hào): C07C67/333
• 分類號(hào): C07C67/333;C07C69/593;C08F222/14;C09J4/00
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 周齊宏

1.一種制造亞甲基丙二酸酯單體的方法，其包括：

(a) 在催化劑的存在下，使雙(羥甲基)丙二酸二烷基酯組合物反應(yīng)來形成亞甲基丙二酸酯單體，所述催化劑是硅鋁酸鹽分子篩，其中所述催化劑呈柱的形式，所述雙(羥甲基)丙二酸二烷基酯組合物通過所述柱，所述催化劑柱被加熱至約180℃與約250℃之間的壁溫；及

(b) 分離所述亞甲基丙二酸酯單體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造亞甲基丙二酸酯單體的方法，其中每種烷基可以相同或不同，并且是具有1至16個(gè)碳原子的直鏈烴基或支鏈烴基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造亞甲基丙二酸酯單體的方法，其中通過下面的方法制備所述雙(羥甲基)丙二酸二烷基酯組合物：

(i) 在催化劑的存在下，使甲醛來源與丙二酸二烷基酯反應(yīng)以形成包含雙(羥甲基)丙二酸二烷基酯的組合物的反應(yīng)產(chǎn)物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制造亞甲基丙二酸酯單體的方法，其中不添加溶劑來進(jìn)行所述反應(yīng)步驟(i)來制備雙(羥甲基)丙二酸二烷基酯組合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制造亞甲基丙二酸酯單體的方法，其中所述甲醛來源為甲醛、三噁烷、福爾馬林或多聚甲醛。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制造亞甲基丙二酸酯單體的方法，其中所述步驟(i)的反應(yīng)產(chǎn)物在所述反應(yīng)步驟(a)之前進(jìn)行二醇純化步驟(ii)，所述二醇純化步驟(ii)包括對所述步驟(i)的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離子交換處理以將反應(yīng)產(chǎn)物所攜帶的陽離子交換為其他陽離子，以產(chǎn)生雙(羥甲基)丙二酸二烷基酯組合物，使所述雙(羥甲基)丙二酸二烷基酯組合物進(jìn)行蒸發(fā)步驟以移除揮發(fā)性雜質(zhì)或它們的組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造亞甲基丙二酸酯單體的方法，其還包括下列步驟：

(c) 純化步驟(a)中得到的熱解產(chǎn)物以得到所述分離的亞甲基丙二酸酯單體。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造亞甲基丙二酸酯單體的方法，其中所述雙(羥甲基)丙二酸二烷基酯組合物以0.01 kg/小時(shí)至65 kg/小時(shí)的速率通過所述催化劑柱。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制造亞甲基丙二酸酯單體的方法，其中所述步驟(i)的催化劑是堿性催化劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制造亞甲基丙二酸酯單體的方法，其中所述二醇純化步驟(ii)包括對所述步驟(i)的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離子交換處理以將反應(yīng)產(chǎn)物所攜帶的陽離子交換為其他陽離子，以產(chǎn)生雙(羥甲基)丙二酸二烷基酯組合物，使所述雙(羥甲基)丙二酸二烷基酯組合物進(jìn)行蒸發(fā)步驟以移除揮發(fā)性雜質(zhì)。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制造亞甲基丙二酸酯單體的方法，其中離子交換處理使用填充有離子交換樹脂的離子交換柱。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制造亞甲基丙二酸酯單體的方法，其中所述離子交換柱是加壓的離子交換柱。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造亞甲基丙二酸酯單體的方法，其中所述雙(羥甲基)丙二酸二烷基酯組合物具有少于500 ppm的陽離子。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造亞甲基丙二酸酯單體的方法，其中所述雙(羥甲基)丙二酸二烷基酯組合物包括0和30%之間的水。

15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造亞甲基丙二酸酯單體的方法，其中所述硅鋁酸鹽分子篩是ZSM-5硅鋁酸鹽分子篩。