[發明專利]一種碳化硅陶瓷密封材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910361246.4
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110041077A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 陳天姿
• 申請（專利權）人: 陳天姿
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B41/83
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種碳化硅陶瓷密封材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將自潤滑碳化硅微粉、陶瓷結合劑粉末、200～300目的鎂礦粉、白剛玉、無水乙醇、核桃殼粉、β-環糊精放入球磨機中球磨30～40min，得到磨漿，噴霧干燥后得到待燒結粉料；

（2）將待燒結粉料放入石墨模具中，將石墨模具放入熱壓燒結機中，熱壓燒結2～3h，脫模得到密封材料毛坯，將密封材料毛坯用預熱的聚四氟乙烯淋膜處理，自然冷卻至室溫后形成厚度為400～450μm的潤滑保護層，得到碳化硅陶瓷密封材料；

所述的陶瓷結合劑粉末具體制備步驟為：

（1）將二氧化硅、氧化鋁、碳酸鈣、氧化鋯、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋁、硼酸倒入剛玉球磨壇中，并加入直徑為30～50mm的剛玉球，設定球磨壇自轉速度為80～100r/min，球磨時間為30～35min，得到球磨漿料；

（2）將球磨漿料倒入盛料盤中，并置于烘箱中，加熱升溫至120～130℃，干燥3～4h后，放入研缽中研磨40～45min，過180目篩得到陶瓷結合劑粉末，將陶瓷結合劑粉末裝入密封袋中保存，備用；

所述的自潤滑碳化硅微粉具體制備步驟為：

（1）取稻殼點燃，收集燃燒后的灰燼，置于研缽中研磨，過300目篩得到稻殼灰粉末，按重量份數計，取50～55份稻殼灰粉末、30～40份棕櫚蠟、10～15份新鮮葡萄皮放入發酵罐中，充入氨氣，密封發酵1～2周后得到發酵產物，將發酵產物過濾，分離得到發酵濾渣；

（2）將80～100目的金剛石顆粒與發酵濾渣混合，得到剛性粉料，將剛性粉料置于馬弗爐中，保溫焙燒，得到自潤滑碳化硅微粉。

2.根據權利要求1所述的一種碳化硅陶瓷密封材料的制備方法，其特征在于：

所述的待燒結粉料，按重量份數計，包括自潤滑碳化硅微粉75～80份、陶瓷結合劑粉末20～25份、200～300目的鎂礦粉10～15份、白剛玉15～20份、無水乙醇40～50份、核桃殼粉20～30份、β-環糊精30～40份。

3.根據權利要求1所述的一種碳化硅陶瓷密封材料的制備方法，其特征在于：所述的熱壓燒結在1450～1550℃溫度條件下以10～12MPa的壓力進行。

4.根據權利要求1所述的一種碳化硅陶瓷密封材料的制備方法，其特征在于：所述的聚四氟乙烯預熱應控制溫度為400～420℃，使聚四氟乙烯處于熱熔狀態。

5.根據權利要求1所述的一種碳化硅陶瓷密封材料的制備方法，其特征在于：所述的陶瓷結合劑粉末具體制備步驟（1）中球磨漿料，按重量份數計，包括二氧化硅20～25份、氧化鋁15～25份、碳酸鈣30～35份、氧化鋯15～20份、碳酸鈉10～12份、碳酸鉀10～15份、碳酸鋁8～10份、硼酸40～50份。

6.根據權利要求1所述的一種碳化硅陶瓷密封材料的制備方法，其特征在于：所述的陶瓷結合劑粉末具體制備步驟（2）中陶瓷結合劑粉末可進一步優選粒徑為180～200目。

7.根據權利要求1所述的一種碳化硅陶瓷密封材料的制備方法，其特征在于：所述的自潤滑碳化硅微粉具體制備步驟（1）中應控制氨氣充入量為發酵罐體積1/2～2/3，使發酵罐中留存部分空氣。

8.根據權利要求1所述的一種碳化硅陶瓷密封材料的制備方法，其特征在于：所述的自潤滑碳化硅微粉具體制備步驟（2）中所述的金剛石顆粒與發酵濾渣混合質量比為4︰1，保溫焙燒過程為：先加熱升溫至100～130℃，保溫30～45min，繼續以5～10℃/min的速率升溫至1400～1500℃，保溫焙燒40～45min。