[發明專利]一種3,4-二氯三氟甲苯的連續化生產方法及連續生產設備

有效

• 申請號: 201910361185.1
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN109970507B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 王德強;于文智;類成存;張綽;宋長明;段升芹;閆雪
• 申請（專利權）人: 山東道可化學有限公司;濰坊科技學院
• 主分類號: C07C17/12
• 分類號: C07C17/12;C07C25/13;B01J19/24
• 代理公司: 濰坊正信致遠知識產權代理有限公司 37255
• 代理人: 王偉霞

1.一種3,4-二氯三氟甲苯連續生產設備，其特征在于：包括相互串聯的多級管式反應器；所述多級管式反應器均包括多段反應管；每一段反應管外壁均設有單獨的調溫夾套，每一個調溫夾套設有單獨的控溫裝置；所述相互串聯的多級管式反應器呈階梯狀按一定高度差排列；位于第一級管式反應器的頂部連通有進料裝置，每一級管式反應器的底部均設有氯氣進料管，位于上一級管式反應器的底部和下一級管式反應器的頂部之間設有溢流管道。

2.如權利要求1所述的3,4-二氯三氟甲苯連續生產設備，其特征在于：所述相互串聯的多級管式反應器呈階梯狀排列的高度差是所述管式反應器長度的1/4～1/2。

3.如權利要求1所述的3,4-二氯三氟甲苯連續生產設備，其特征在于：所述管式反應器的長徑比≥300:1。

4.如權利要求1所述的3,4-二氯三氟甲苯連續生產設備，其特征在于：所述管式反應器的長度為5～10m；所述管式反應器的直徑為10～100mm；所述每一段反應管的長度為0.8～2m。

5.一種3,4-二氯三氟甲苯的連續化生產方法，采用氯氣和對氯三氟甲苯為原料，其特征在于，采用多級相互串聯的管式反應器進行多級連續反應，包括以下步驟：

原料對氯三氟甲苯自第一級管式反應器的頂部進入；氯氣自每一級管式反應器的底部進入進行逆流反應；每一級管式反應器內的物料自管式反應器底部溢流進入下一級管式反應器，從頂部進入，與底部進入的氯氣繼續進行逆流反應；以此類推，直至反應完成；所述多級連續反應采用逐級梯度降溫的反應方式，所述多級連續反應的反應溫度為50～100℃；所述逐級梯度降溫的降溫幅度為每級降溫5～12℃，每一級管式反應器分多段分別分段控溫，且自上而下采取逐段梯度降溫方式；所述逐段梯度降溫的降溫幅度為0.5～1.5℃。

6.如權利要求5所述的3,4-二氯三氟甲苯的連續化生產方法，其特征在于：原料對氯三氟甲苯和氯氣的物料配比為1:1.0～1.2；所述對氯三氟甲苯的進料流速為5.0～10ml/min，氯氣的進料流速為0.5～1.2L/min。

7.如權利要求5所述的3,4-二氯三氟甲苯的連續化生產方法，其特征在于：所述管式反應器內填充有鐵質鮑爾環填料。

8.如權利要求7所述的3,4-二氯三氟甲苯的連續化生產方法，其特征在于：所述鐵質鮑爾環填料包括鐵刨花填料、鮑爾環填料、拉西環填料、階梯環填料、網體填料、波紋填料中的至少一種填料。