[發明專利]碳納米籠材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910360946.1
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110078051B
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發明（設計）人: 王靜;姜靚;徐香玉;毛旭艷;盧志華;翟倩倩
• 申請（專利權）人: 濟寧學院
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 盧登濤

本發明屬于碳納米材料技術領域，具體涉及一種碳納米籠材料的制備方法，本發明以糖類與碳源，以氯化鉀為模版，原料廉價、無毒、無污染，二者在球磨罐中球磨混合均勻，經過球磨后，很容易將糖包裹于氯化鉀表面，然后在惰性氣體下進行高溫碳化，去除硬模板氯化鉀時不需要用到酸液或者堿液，只需用水將氯化鉀溶解去除即可，整個制備過程綠色無污染，并且適合工業大規模制備。

技術領域

本發明屬于碳納米材料技術領域，具體涉及一種碳納米籠材料的制備方法。

背景技術

碳在元素周期表中排第六位，是自然界分布廣泛的元素，也是目前最重要的、最使人著迷的元素之一。碳納米材料有很多，其中重要的是零維的富勒烯、一維的碳納米管和二維的石墨烯。這些碳納米材料不僅能夠穩定存在，而且具有很多令人驚奇的性質。廣泛應用于儲能、催化、電子、環境等多個領域。但是富勒烯、碳納米管、石墨烯這三種材料制備工藝復雜、結構可控性差，產品純度不高，因此很難具有商業規模的應用。

碳納米籠是由碳層卷曲形成的籠狀結構的納米碳材料，作為一種新型的低維碳納米材料受到越來越廣泛的關注。現有技術中碳納米籠制備方法有金屬還原法、碳蒸發法、催化熱解法、苯火焰燃燒法、含氮無機物的轉化等，但是這些方法都存在成本高、工藝復雜或者所使用的試劑腐蝕性和毒性較強等。發展一種廉價、無毒、低耗能的碳納米材料制備方法是研究者共同追求的目標。

發明內容

針對以上技術問題，本發明目的在于提供一種碳納米籠材料的制備方法，原料易得成本低，制備過程綠色環保，不存在有毒性或腐蝕性。

本發明所述的碳納米籠材料的制備方法，具體包括如下步驟：

(1)以糖類、氯化鉀為原料，置于球磨罐中球磨得固體粉末；

(2)將固體粉末置于石英舟中，然后放入裝有石英管的管式爐中，通入惰性氣體，升溫至500～1000℃，保溫0.1-24h，冷卻至室溫，得初產物；

(3)將初產物投入水中浸泡，過濾、烘干得成品。

糖類為蔗糖或葡萄糖中的一種。

糖類與氯化鉀的質量比控制在0.01～100：1。

球磨時球、料質量比控制在1～100:1。

球磨的時間為0.1-12h。

惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣中的一種或多種，惰性氣體在管式爐中的流速在20～100mL min^-1。

管式爐升溫速率為5～20℃·min^-1。

水溶液中浸泡的時間為0.1～24h，浸泡時為熱水，熱水溫度為20-100℃。

本發明與現有技術相比，具有以下有益效果。

(1)本發明以糖類為碳源，以氯化鉀為模版，原料廉價、無毒、無污染，二者在球磨罐中球磨混合均勻，經過球磨后，很容易將糖包裹于氯化鉀表面，然后在惰性氣體下進行高溫碳化，去除硬模板氯化鉀時不需要用到酸液或者堿液，只需用水將氯化鉀溶解去除即可，整個制備過程綠色無污染，并且適合工業大規模制備；

(2)本發明所制備的碳納米籠材料，具有尺寸為500nm的均一特性，所制備的碳納米籠材料比表面積可達580m²·g^-1。所制得碳納米籠材料具備高的比表面積、分級多孔結構以及石墨化碳成分，因此具有良好的導電性和良好的電解質離子傳輸性能。

附圖說明

圖1、實施例1所制得的碳納米籠材料的氮氣吸附-脫附曲線；

圖2、實施例1所制得的碳納米籠材料的XRD圖；