[發(fā)明專利]一種環(huán)保高效的大麻二酚純化工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910360722.0
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110066217A
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 欒云鵬;鄭雙慶;李志朋;李襄
• 申請（專利權(quán)）人: 欒云鵬
• 主分類號: C07C37/82
• 分類號: C07C37/82;C07C39/23
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種環(huán)保高效的大麻二酚純化工藝，本發(fā)明采用超臨界流體色譜系統(tǒng)，以裸硅膠、C18、C8作為固定相，超臨界CO2做流動相，甲醇、乙醇、乙腈做夾帶劑，分離純化得到大麻二酚精品，純度達(dá)到99%以上。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種天然產(chǎn)物的純化方法，具體說是大麻二酚的純化方法。

背景技術(shù)

大麻（Cannabis sativa L.）是一種古老的具有藥用開發(fā)價值的栽種植物，大麻二酚（Cannabidiol，簡稱CBD）是從大麻中提取出的單體，是FDA批準(zhǔn)的第一個大麻類藥物，CBD具有抗痙攣、抗焦慮、抗炎、抗氧化、抗風(fēng)濕、抗腫瘤等藥理作用；CBD在醫(yī)療領(lǐng)域的應(yīng)用主要基于其對神經(jīng)系統(tǒng)的保護(hù)作用；CBD通過對環(huán)氧合酶和脂氧合酶的雙重抑制來發(fā)揮止痛和抗炎作用，且效果強(qiáng)于人們所熟知和廣泛運(yùn)用的阿司匹林；人類大腦中的GABA神經(jīng)遞質(zhì)有鎮(zhèn)靜效果，抑制大腦中樞的興奮性，CBD可以幫助控制GABA神經(jīng)遞質(zhì)的消耗量，抑制大腦興奮，降低癲癇發(fā)作，還可以幫助提高其他抗癲癇藥物的療效；內(nèi)源性大麻素是幫助抑郁癥病人降低焦慮情緒的一種重要物質(zhì)，存在于人體內(nèi)，CBD能夠幫助內(nèi)源性大麻素維持在一個合理的水平，讓病人身體感覺良好、愉悅；CBD不僅可以作用于多種疑難疾病的治療。

超臨界流體色譜簡單介紹：超臨界流體色譜兼有氣相色譜和液相色譜的特點。它既可分析氣相色譜不適應(yīng)的高沸點、低揮發(fā)性樣品，又比高效液相色譜有更快的分析速度和條件。操作溫度主要決定于所選用的流體，常用的有二氧化碳。超臨界流體容易控制和調(diào)節(jié)，在進(jìn)入檢測器前可以轉(zhuǎn)化為氣體、液體或保持其超臨界流體狀態(tài)，因此可與現(xiàn)有任何液相或氣相的檢測器相連接，能與多種類型檢測器相匹配，擴(kuò)大了它的應(yīng)用范圍和分類能力，在定性、定量方面有較大的選擇范圍。還可以用多種梯度技術(shù)來優(yōu)化色譜條件。并且比高效液相色譜法易達(dá)到更高的柱效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)保高效的大麻二酚純化工藝，以得到一種高純度的大麻二酚。

技術(shù)方案如下：以裸硅膠、十八烷基硅烷鍵合硅膠、辛烷基硅烷鍵合硅膠等硅膠基質(zhì)類填料作為固定相，超臨界CO2做流動相，甲醇、乙醇、乙腈做夾帶劑，純化的得到純度大于99%的大麻二酚。

具體步驟如下：

（1）使用有機(jī)溶劑溶解大麻二酚粗品，然后使用0.45um的微孔濾膜進(jìn)行過濾；

（2）配置夾帶劑，夾帶劑是甲醇、乙醇、乙腈的混合物，其體積比為甲醇：乙醇：乙腈=0-3:1-3:0-3；

（3）用超臨界流體色譜系統(tǒng)對過濾后的粗品進(jìn)行分離純化，以裸硅膠、十八烷基硅烷鍵合硅膠、辛烷基硅烷鍵合硅膠作為固定相，以帶有夾帶劑的超臨界CO2做流動相，對過濾后的大麻二酚粗品進(jìn)行分離純化；

（4）將接收的液體流份使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行后處理，得到的樣品即為目標(biāo)產(chǎn)物。

進(jìn)一步的，作為優(yōu)選大麻二酚粗品中大麻二酚含量大于40%。

進(jìn)一步的，所述步驟（1）有機(jī)溶劑是甲醇、乙醇、乙腈中的一種或幾種的混合物。

本發(fā)明具有以下技術(shù)效果：使用超臨界流體色譜純化得到純度大于99%的大麻二酚，此方法將使用CO2做流動相，僅添加少量有機(jī)溶劑，減少了有機(jī)溶劑對環(huán)境的污染，綠色環(huán)保，同時，制備過程簡單，易于操作。

經(jīng)查詢專利及文獻(xiàn)，尚未見采用超臨界流體色譜制備99%以上高純度大麻二酚的報道。

具體實施方式

下面對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。在本發(fā)明中，如無特別說明，各原料均以有效物含量為 100% 計。