[發明專利]甘草汁炙女貞子的指紋圖譜檢測方法有效
| 申請號: | 201910360552.6 | 申請日: | 2019-04-30 |
| 公開(公告)號: | CN110007031B | 公開(公告)日: | 2021-06-18 |
| 發明(設計)人: | 蔡寶昌;李國維;金俊杰;李軒濤;秦昆明;丁斐;鄭艷萍;申海寧 | 申請(專利權)人: | 南京海昌中藥集團有限公司;南京海源中藥飲片有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/86 |
| 代理公司: | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人: | 楊海軍 |
| 地址: | 210061 江蘇省南京市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甘草 女貞子 指紋 圖譜 檢測 方法 | ||
1.一種甘草汁炙女貞子的指紋圖譜檢測方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1、甘草汁炙女貞子供試品溶液的制備:
取適量生甘草,浸泡后煎煮,取煎煮液,濃縮,得甘草汁待用,稱取適量女貞子飲片,用甘草汁悶潤后炒制得甘草汁炙女貞子樣品;取甘草汁炙女貞子打粉,稱取粉末置于具塞錐形瓶中,加入甲醇,稱重,超聲處理后補足失重,離心后取上清液,用0.45μm有機微孔濾膜濾過,取續濾液,即得待測供試品溶液;
步驟2、甘草汁炙女貞子對照品溶液的制備:
分別取特女貞苷、甘草苷和甘草酸銨對照品適量,精密稱定,分別置于容量瓶中,加甲醇分別配成特女貞苷、甘草苷和甘草酸銨的對照品儲備液;然后分別精密吸取特女貞苷、甘草苷和甘草酸銨的對照品溶液適量,加甲醇定容至20ml,制成特女貞苷、甘草苷和甘草酸銨的混合對照品溶液;
步驟3、分別精密吸取步驟1的甘草汁炙女貞子供試品溶液和步驟2的混合對照品溶液,注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖;
所述的高效液相色譜儀檢測的色譜條件為:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.2%磷酸水作為流動相A,以乙腈為流動相B,梯度洗脫,流速為0.8ml·min-1,柱溫30℃,檢測波長254nm;
所述的梯度洗脫如下表:
時間/min 流動相A體積百分比 流動相B體積百分比 0 95 5 20 90 10 40 83 17 55 75 25 95 65 35 105 0 100
步驟4,將步驟3中獲得的甘草汁炙女貞子供試品溶液的指紋圖譜導出,并導入中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統2004A;選擇不同批次的甘草汁炙女貞子 的色譜圖中均存在的色譜峰作為共有峰;用平均值計算法生成甘草汁炙女貞子的對照指紋圖譜,計算各共有峰的相對保留時間和相對峰面積;并根據混合對照品溶液色譜圖的保留時間標注對照指紋圖譜中峰的化學成分。
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