[發明專利]膦氧基團修飾的二吡啶并吩嗪基紅光/近紅外熱激發延遲熒光材料、合成方法及其應用

有效

• 申請號: 201910359637.2
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110283209B
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 韓春苗;趙炳捷;許輝
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C07F9/6561
• 分類號: C07F9/6561;C09K11/06;H01L51/54
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 何強

1.膦氧基團修飾的二吡啶并吩嗪基紅光/近紅外熱激發延遲熒光材料，其特征在于所述膦氧基團修飾的二吡啶并吩嗪基紅光/近紅外熱激發延遲熒光材料結構式如下：

其中W、Y、Z、M、V為氫，X為N、U為

W、Z、M、V為氫，X、Y為N、U為

X、Y、Z、M、V為氫，W為N、U為

X、Y、M、V為氫，W、Z為N、U為

W、Z、M、V為氫，X為Y、N、U為

X、Y、M、V為氫，W為Z、N、U為

W、Y、Z、N、U為氫，X為M、V為

W、Z、N、U為氫，X、Y為M、V為

X、Y、Z、N、U為氫，W為M、V為

X、Y、N、U為氫，W、Z為M、V為

W、Z、M、V為氫，X為Y、N、U為

X、Y、N、U為氫，W為Z、M、V為

2.權利要求1所述膦氧基團修飾的二吡啶并吩嗪基紅光/近紅外熱激發延遲熒光材料合成方法，其特征在于所述膦氧基團修飾的二吡啶并吩嗪基紅光/近紅外熱激發延遲熒光材料合成方法按照以下步驟進行：

一、取0.8～1.2mmol 2,9-二溴鄰菲羅啉-5,6-二酮或3,8-二溴鄰菲羅啉-5,6-二酮、反應前驅體1mmol和乙醇5～10ml混合，80℃反應48h，用水和二氯甲烷萃取，合并有機層，干燥，以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶劑為淋洗劑柱層析純化，得到中間體；

二、取步驟一所合成中間體1mmol、0.05mmol的醋酸鈀、1～10mmol的醋酸鈉、1mmol二苯基膦和5～10ml N,N二甲基甲酰胺混合，150℃反應48h，加入5mmol H₂O₂氧化，用水和二氯甲烷萃取，合并有機層，干燥后除去有機溶劑，用二氯甲烷與乙酸乙酯的混合溶劑為淋洗劑柱層析純化，得到膦氧基團修飾的二吡啶并吩嗪基紅光/近紅外熱激發延遲熒光材料。

3.根據權利要求2所述膦氧基團修飾的二吡啶并吩嗪基紅光/近紅外熱激發延遲熒光材料合成方法，其特征在于步驟一中所述反應前驅體為N4'，N4'-二苯基-[1,1'-聯苯]-3,4,4'三胺、N4'，N4'-二苯基-[1,1'-聯苯]-2,3,4'三胺、N4，N4，N4'，N4”-四苯基[1,1'：2'，1”-三聯苯]-4,4'，4”，5'-四胺、N4，N4，N4'，N4”-四苯基[1,1'：4'，1”-三聯苯]-2'，3'，4,4”-四胺、(4,5-二氨基-4'-(二苯基氨基)-[1,1'-聯苯基]-2-基)二苯基氧化膦、(2,3-二氨基-4'-(二苯基氨基)-[1,1'-聯苯基]-4-基)二苯基氧化膦、N4'，N4'-二苯基-[1,1'-聯苯]-3,4,4'三胺、N4'，N4'-二苯基-[1,1'-聯苯]-2,3,4'三胺、N4，N4，N4'，N4”-四苯基[1,1'：2'，1”-三聯苯]-4,4'，4”，5'-四胺、N4，N4，N4'，N4”-四苯基[1,1'：4'，1”-三聯苯]-2'，3'，4,4”-四胺、(4,5-二氨基-4'-(二苯基氨基)-[1,1'-聯苯基]-2-基)二苯基氧化膦或(2,3-二氨基-4'-(二苯基氨基)-[1,1'-聯苯基]-4-基)二苯基氧化膦。

4.根據權利要求2或3所述膦氧基團修飾的二吡啶并吩嗪基紅光/近紅外熱激發延遲熒光材料合成方法，其特征在于步驟一中所述反應前驅體所提供的基團為

5.根據權利要求2所述膦氧基團修飾的二吡啶并吩嗪基紅光/近紅外熱激發延遲熒光材料合成方法，其特征在于步驟二中所述中間體所提供的基團為

6.根據權利要求2所述膦氧基團修飾的二吡啶并吩嗪基紅光/近紅外熱激發延遲熒光材料合成方法，其特征在于步驟一中將1mmol 2,9-二溴鄰菲羅啉-5,6-二酮或3,8-二溴鄰菲羅啉-5,6-二酮、反應前驅體1mmol和乙醇10ml混合，80℃反應48h。