[發明專利]一種低溫連續生產聚甲醛二甲醚的工藝

有效

• 申請號: 201910356736.5
• 申請日: 2019-04-29
• 公開（公告）號: CN110156576B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 王國富;郭佳琪;樊衛斌;王建國;董梅;王鵬飛;岑友良;肖亞寧;王東飛;孫守靖;王偉林;張俊才;張敏;李運宏
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所;山西潞安礦業（集團）有限責任公司
• 主分類號: C07C41/56
• 分類號: C07C41/56;C07C41/58;C07C43/30
• 代理公司: 北京化育知識產權代理有限公司 11833
• 代理人: 尹均利

1.一種低溫連續生產聚甲醛二甲醚的工藝，其特征在于包括以下步驟：

S1、抽桶泵(1)通過DMM預熱器(2)分別與第一配料罐(3)和第二配料罐(16)連通，在第一配料罐(3)和第二配料罐(16)中分別添加有三聚甲醛，抽桶泵(1)將預熱的甲縮醛交替泵入第一配料罐(3)或者第二配料罐(16)，在第一配料罐(3)和第二配料罐(16)中形成混合均勻的原料，將混合均勻的原料通過第一進料泵(4)泵送至原料罐(5)中；其中甲縮醛:三聚甲醛的摩爾比為2-10:1；

S2、在反應器(10)中添加固體催化劑，通過第二進料泵(14)將原料罐(5)中的反應原料經四通流路閥(7)泵送至反應器(10)中，四通流路閥(7)的兩個徑向對立的端口分別連接第一分離膜管(11)和第二分離膜管(12)，四通流路閥(7)另外兩個徑向對立的端口分別連接反應物料的進料端和出料端，通過四通流路閥(7)的流路切換動作，第一分離膜管(11)或者第二分離膜管(12)交替進行進料或者出料工序，反應器(10)保持持續穩定攪拌，使得催化劑和反應原料混合均勻條件下進行反應，質量空速控制在0.3h^-1-50h^-1之間，反應溫度為30-69℃，反應壓力為0.5-2.0MPa；

S3、反應器(10)側壁的上部設置氣體流量控制計(13)，通過流量控制計(13)檢測并控制氮氣的輸入速度，調節反應器內壓力，使出料速度與反應物料進料速度匹配，控制反應物料液面距反應器(10)頂面之間的距離為5～80cm，反應物料通過反應器(10)出口的第一分離膜管(11)或者第二分離膜管(12)與催化劑分離，催化劑留在反應器(10)內，物料混合物導入產物收集罐(9)中；

S4、產物收集罐(9)中的混合物進入后續分離裝置中繼續分離，分離出反應產物DMM2-8及未反應的原料，未反應的原料進入原料罐(5)中循環利用；

在所述步驟S2中，第二進料泵(14)處與進料背壓閥(15)并聯連接；在所述步驟S2中，第二進料泵(14)與反應器(10)連通的管道上設置有反應預熱器(6)，所述四通流路閥與產物收集罐(9)連通的管道上設置有反應背壓閥(8)。

2.根據權利要求1所述的一種低溫連續生產聚甲醛二甲醚的工藝，其特征在于：在所述步驟S1中，甲縮醛的預熱溫度為40℃-32℃，甲縮醛的預熱溫度根據甲縮醛與三聚甲醛的摩爾比的升高而降低。

3.根據權利要求1所述的一種低溫連續生產聚甲醛二甲醚的工藝，其特征在于：所述的反應器(10)為不銹鋼反應釜，并附有持續攪拌裝置。

4.根據權利要求1所述的一種低溫連續生產聚甲醛二甲醚的工藝，其特征在于：所述的固體催化劑為ZSM-5分子篩或者MCM-22分子篩或者Hβ分子篩中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種低溫連續生產聚甲醛二甲醚的工藝，其特征在于：所述的第一分離膜管(11)和第二分離膜管(12)是以粉末冶金不銹鋼膜管為基底，通過化學氣相沉積調節膜管的通孔大小。