[發明專利]一種改性氧化石墨烯的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201910355919.5
• 申請日: 2019-04-29
• 公開（公告）號: CN110182795A
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 馬蘭;羅平亞;何毅;范毅;張李云;彭鑫
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198;C01B32/194;C09K8/03
• 代理公司: 成都睿道專利代理事務所(普通合伙) 51217
• 代理人: 薛波

1.一種改性氧化石墨烯的制備方法,其特征在于，包括如下步驟：

(1)GO的制備，采用Hummers方法制備GO；

(2)APTES-GO的制備，APTES與GO進行反應，制得APTES-GO；

(3)大分子引發劑GO-APTES-Br的制備，將含溴引發劑在催化劑的作用下與步驟(2)制得的APTES-GO進行反應，制得GO-APTES-Br；

(4)氧化石墨烯表面接枝聚合物的制備，選擇具有親水基團的單體，將該單體與步驟(3)制得的GO-APTES-Br在催化劑的作用下進行表面引發原子轉移自由基聚合,獲得氧化石墨烯表面接枝聚合物。

2.根據權利要求1所述的改性氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的單體為含有磺酸基團的陰離子聚合物。

3.根據權利要求2所述的改性氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的單體為聚3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀鹽和對苯乙烯磺酸鈉中的一種。

4.根據權利要求1所述的改性氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述含溴引發劑為2-溴異丁酰溴、2-溴丙酸甲酯中的一種。

5.根據權利要求1所述的改性氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述含溴引發劑與所述單體的摩爾比滿足1:180-1:220。

6.根據權利要求1所述的改性氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的催化劑為溴化亞銅。

7.根據權利要求3所述的改性氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，

所述步驟(1)的具體操作步驟為：a.稱取2-4g石墨粉，加入50-70ml濃硫酸和8-12ml磷酸，在冰浴中攪拌反應25-35min；b.加入4-6g硝酸鈉繼續攪拌28-32min；c.加入12-17g高錳酸鉀反應1.4-1.6h；d.升溫至34-38℃反應1.8-2.2h；e.加入130-180ml去離子水，在90-100℃下反應1.8-2.2h后停止加熱；f.向溶液中滴加140-160ml10％的雙氧水，攪拌28-32min后加入10ml鹽酸，繼續攪拌28-32min,結束反應；g.反應結束后，離心過濾，用去離子水和無水乙醇洗滌固體物質，最后，將固體置于60℃真空烘箱中干燥24h，得GO；

所述步驟(2)的具體操作步驟為：a.將1.0-1.1g GO在100mL甲苯中超聲分散25-35min；b.加入6.0-6.5g APTES，在30℃下反應3h后升溫至100℃繼續反應3h，反應過程采用氮氣保護；c.反應結束后產物用甲苯清洗3次，除去未參與反應的APTES，得到APTES-GO；

所述步驟(3)的具體操作步驟為：a.取750-850mg GO-APTES分散在100mL干燥的四氫呋喃中，加入0.05mol的三乙胺；b.采用冰浴將上述溶液冷卻至0℃后，滴加0.06-0.10mol含溴引發劑,室溫下反應12h，結束反應；c.反應結束后，將產物用二氯甲烷清洗，并在60℃真空烘箱中干燥24h，得到GO-APTES-Br；

所述步驟(4)的具體操作步驟為：a.將90-110mg GO-APTES-Br分散在9mL水與6mL二甲亞砜的混合溶劑中，其中水與二甲亞砜的體積比為3:2，超聲10-15min；b.將上述溶液冷凍抽真空通氬氣循環三次，排出溶液中的空氣并持續通入氬氣；c.向上述溶液中加入0.023-0.025mol單體聚3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀鹽以及0.023-0.025mol的配體五甲基二乙烯三胺，最后加入0.012mmol純化后的溴化亞銅，反應在60℃下進行20h；d.反應結束后，采用透析法除去未聚合的單體及催化劑，透析10天后，將透析純化后的溶液冷凍干燥，即得到GO-g-SPMA。

8.一種由權利要求1-7任意一項所述的改性氧化石墨烯的制備方法制得的改性氧化石墨烯的應用。