[發明專利]一種復合固化聚氨酯固化劑及其制備工藝

在審

• 申請號: 201910355715.1
• 申請日: 2019-04-29
• 公開（公告）號: CN110028663A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 何桂珍;張振東
• 申請（專利權）人: 韶關方舟長順有機硅有限公司
• 主分類號: C08G65/333
• 分類號: C08G65/333;C09D175/04
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 羅曉林

1.一種復合固化聚氨酯固化劑，其特征在于，包括二異氰酸酯預聚物、含活性雙鍵單羥基化合物、抗氧劑、阻聚劑、促進劑、終止劑、活性稀釋劑和溶劑，并按以下質量份數進行配比：二異氰酸酯預聚物的份數為100份，含活性雙鍵單羥基化合物的份數為12~100份，抗氧劑的份數為10~15份，阻聚劑的份數為1~10份，促進劑的份數為2~10份，活性稀釋劑的份數為5~7份和溶劑的份數為3~5份。

2.根據權利要求1所述的一種復合固化聚氨酯固化劑，其特征在于，二異氰酸預聚物包括二異氰酸酯的三聚體、加成物和縮二脲，由HDI三聚體、HDI縮二脲、IPDI三聚體和IPDI加成物中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的一種復合固化聚氨酯固化劑，其特征在于，含活性雙鍵單羥基化合物為甲基/丙烯酸羥乙酯、甲基/丙基酸羥丙基、聚乙二醇烯丙基醚、有機硅或有機硅氟改性的烯丙基醚中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的一種復合固化聚氨酯固化劑，其特征在于，促進劑為辛酸亞錫，有機鉍催化劑的至少一種；阻聚劑為對苯二酚和對甲氧基苯酚中的至少一種；終止劑為硫酸二甲酯，磷酸，苯甲酰氯中的至少一種；溶劑為不含活潑氫的溶劑，為乙酸乙酯/丙酯/丁酯、丙二醇甲醚乙酸酯中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的一種復合固化聚氨酯固化劑，其特征在于，活性稀釋劑為不含活潑氫的雙鍵化合物，為丙烯酰基、甲基丙烯酰基、乙烯基和烯丙基中的至少一種。

6.一種如權利要求1所述的復合固化聚氨酯固化劑的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

S1：取一定量的二異氰酸酯預聚物加入反應釜內，并按照配方同時加入抗氧劑和阻聚劑，反應釜內的攪拌器以10~20r/min速度攪拌，反應釜內的溫度加熱至60~70℃；

S2：滴加含活性雙鍵單羥基化合物進入S1的反應釜內，將反應釜內的攪拌器速度提升到20~30r/min，同時溫度提升到75~95℃，滴加完畢含活性雙鍵單羥基化合物時間為2~4h；

S3：加入促進劑進入S2的反應釜內，同時溫度進一步提升到80~98℃，保溫反應時間1.5~2h，檢測反應的NCO達10~20%，然后將反應釜內的溫度降溫至約60℃，達到中間產物；

S4：同時加入終止劑中和促進劑至中間產物內，利用溴甲酚綠和甲基紅混合而成的指示劑，滴加到S3中檢測pH值，判斷測酸堿中和是否合格，判斷不合格，則少量的加入終止劑中和促進劑，直到合格后停止終止劑中和促進劑的添加；

S5：加入不含活潑氫活性的稀釋劑或不含活潑氫的溶劑倒入S4中分離，除去剩余的反應溶液和二異氰酸酯單體，稀釋至固含量的50~70%，過濾，得到復合固化聚氨酯固化劑的成品。

7.如權利要求6所述的一種復合固化聚氨酯固化劑的制備工藝，其特征在于，針對步驟S5中，分離的設備采用短程蒸餾設備，采用水蒸氣法進行分離。